Способ очистки гексафторэтана

 

Изобретение касается галоидуглеводородов, в частности способа очистки гексафторэтана - травильного средства для изготовления интегральных схем в электронной промышленности. Цель - упрощение процесса. Очистку ведут адсорбцией тетрафторэтилена высококремнеземистым синтетическим цеолитом - эрионитом формулы (Na₂O · K₂O) · Al₂O₃ (6-7,4) SiO₂ при комнатной температуре. Способ позволяет получать гексафторэтан 99,9-100%-ной чистоты, проводить процесс без предварительной обработки сорбента. Кроме того, последний после девяти циклов работы не теряет адсорбционной способности, в то время как в известном случае после трех циклов адсорбционная емкость снижается на 7%. 1 табл.

Изобретение относится к способам очистки гексафторэтана, применяемого в качестве травильного средства при изготовлении интегральных схем в электронной промышленности. При травлении гексафторэтаном с примесью тетрафторэтилена поверхность обрабатываемого изделия оказывается загрязненной твердыми углеродсодержащими продуктами, в результате чего увеличивается процент бракованных изделий. Поэтому содержание тетрафторэтилена в гексафтор-этане в соответствии с техническими требованиями должно составлять менее 0,1 об. Целью изобретения является упрощение процесса. Согласно изобретению используют кислотостойкий цеолит эрионит формулы (Na₂O˙K₂O)Al₂O₃ ˙(6-7,4)SiO₂, который выпускается промышленностью по ТУ 38401231-78 (эффективный диапазон пор 0,45-0,54 нм). Сущность изобретения заключается в следующем. Гексафторэтан, содержащий 0,5-5% тетрафторэтилена, пропускают через указанный цеолит при температуре 18-30^оС и давлении 0,1-1,0 МПа. Газ на входе анализируют хроматографически на содержание основного вещества и примесей и конденсируют при температуре (-10)-(-35)^оС. По окончании цикла очистки цеолит регенерируют, пропуская через него воздух со скоростью 500-700 ч^-1 при 300-380^оС в течение 2-3 ч, либо вакуумируют до остаточного давления 0,01-0,02 МПа и выдерживают под вакуумом и температуре 180^оС в течение 2 ч, после чего температуру поднимают до 350^оС и выдерживают еще 2 ч. По окончании регенерации цеолит охлаждают до температуры очистки в токе сухого азота. На регенерированном цеолите вновь повторяют цикл очистки следующих партий неочищенного гексафторэтана. П р и м е р 1. В адсорбер (внутренний диаметр 48 мм) загружают 395 см³ указанного воздушно-сухого цеолита, высота слоя 220 мм. Гексафторэтан, содержащий 2,61 об. тетрафторэтилена, пропускают через слой адсорбента со скоростью 110 ч^-1 при температуре 18^оС и давлении 0,1 МПа в течение 3 ч 20 мин. Очищенный гексафторэтан, выходящий из верхней части адсорбера, анализируют хроматографически на содержание основного вещества и примесей и конденсируют в баллон. Получают 750 г очищенного газа. По окончании цикла очистки адсорбент продувают воздухом при температуре 350^оС в течение 3 ч при скорости подачи воздуха 62,5 ч^-1. Затем цеолит охлаждают до температуры 30^оС и осуществляют следующий цикл очистки. Примеры 2 и 3 проводят аналогично примеру 1. П р и м е р 4. В адсорбер (внутренний диаметр 150 мм) загружают указанный цеолит в количестве 10,0 кг, высота слоя цеолита 800 мм. Гексафторэтан, содержащий 4,8 об. тетрафторэтилена, пропускают в газовой фазе через слой цеолита со скоростью 30 ч^-1 при температуре 18^оС в течение 10 ч при давлении 0,64 МПа. Очищенный гексафторэтан, выходящий из верхней части адсорбента, конденсируют в баллон при температуре -10^оС и анализируют хроматографически. Получают 26,3 кг очищенного гексафторэтана. Примеры 5-7 проводят аналогично примеру 4. П р и м е р 8. В адсорбер (внутренний диаметр 150 мм) загружают данный цеолит после 16 стадии регенерации в количестве 10,0 кг, высота слоя 800 мм. Гексафторэтан (31,8 кг), содержащий 1,05 об. тетрафторэтилена, пропускают в газовой фазе со скоростью 85 ч^-1 при температуре 18^оС и давлении 0,7 МПа в течение 5 ч. Очищенный гексафторэтан, выходящий из верхней части адсорбера, состава, об. C₂F₆ 99,90 и С₂F₄ 0,10, конденсируют. Получают 30,8 кг очищенного гексафторэтана, что соответствует 3,08 кг на 1 кг цеолита. Результаты примеров 1-7 приведены в таблице. Из таблицы видно, что на данном цеолите достигается высокая степень очистки гексафторэтана от примеси тетрафторэтилена. Небольшое количество примесей СО₂ и СНF₃ также отделяется на цеолите. Данный способ позволяет получать гексафторэтан 99,9-100%-ной чистоты. Процесс можно вести как под давлением, так и в отсутствии давления. Испытания других сорбентов активированного угля марок АГ-2 и СКТ-6, оксида алюминия, цеолитов марок NaA, CaX, CaA, NaX показали, что они не пригодны для очистки гексафторэтана от тетрафторэтилена, "проскок" тетрафторэтилена за слоем сорбента наступает практически сразу. Данный способ по сравнению с известным способом позволяет упростить процесс очистки гексафторэтана за счет исключения необходимости длительной (15-20 ч) предварительной обработки сорбента, проведения процесса очистки при температуре окружающей среды, увеличения продолжительности работы сорбента до его замены. Так, после девяти циклов десорбции данный цеолит не теряет адсорбционные свойства, в то время как адсорбционная способность сорбента в известном способе уже после третьей регенерации уменьшается на 7%

Формула изобретения

Способ очистки гексафторэтана от примеси тетрафторэтилена путем адсорбации на твердом алюминийсодержащем сорбенте, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве сорбента используют высококремнеземистый синтетический цеолит эрионит формулы (Na₂O · K₂O)Al₂O₃ · (6 7,4)SiO₂ и процесс ведут при комнатной температуре.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000

Извещение опубликовано: 27.12.2000        

---