Способ получения дикальцийфосфата

 

Изобретение относится к способу получения фосфорнокислых солей. в частности дикальцийфосфата реактивной квалификации, используемого в пищевой и химической промышленности и при синтезе люминофоров. Целью изобретения является повышение выхода продукта высокого качества при упрощении процесса. Дикальцийфосфат получают обработкой раствора хлорке- . того кальция раствором фосфорной кислоты при массовом соотношении СаО: , равном (0,75-0,80) :1 , осаждением продукта обработкой при повышенной температуре аммиаком при поддержании рН 3,5-4,5 с последующим отделением продукта от маточника фильтрацией, промывкой и сушкой. Выход продукта составляет 98,0-99,7%. Мольное отношение CaOzP Os в продукте 2,0-2,02. 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (192 (И) А1 (51)4 С 01 В 25/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

40 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

H АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2) ) 3973697/23-26 (22) 04.11.85 (46) 23.12.88. Бюл. У 47 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) А.Ф.Гафарова, Л.И.Алтунина, Н,В.Корнилова, Н.А.Абдулина и Г.Б.Бейсембаева (53) 661.635.41(088»8) (56) Авторское свидетельство СССР

11» 196217, кл. С 01 В 25/32, 1965.

Заявка Японии В 54-12119, кл. С Ol В 25/32, опублик. 1979, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА (57) Изобретение относится к способу получения фосфорнокислых солей, в частности дикальцийфосфата реактивной квалификации, используемого в пищевой и химической промьппленности и при синтезе люминофоров. Целью изобретения является повыпение выхода продукта высокого качества при упрощении процесса. Дикальцийфосфат получают обработкой раствора хлористого кальция раствором фосфорной кислоты при массовом соотношении СаО:

:Р О, равном (0,75-0,80):1, осаждением продукта обработкой при повьппенной температуре аммиаком при поддержании рН 3,5-4,5 с последующим отделением продукта от маточника фильтрацией., промывкой и сушкой. Выход продукта составляет 98,0-99,7Х.

Иольное отношение CRO:Ð Î в продукте 2,0-2,02. 2 табл.

144ф

Изобретение относится к способу получения фосфорнокислых солей, в частности дикальцийфосфата реактивной квалификации, используемого в пищевой и химической промышленности и при синтезе люминофоров.

Целью изобретения является повышение выхода продукта высокоro качества при упрощении процесса.

Пример 1. К 300 мл 26,5Х-ного раствора хлористого кальция при перемешивании добавляют 59 мл фосфорной кислоты концентрации 87,5Х. Полученный раствор, содержащий СаО

140,3 г/л и Р О 181 г/л (соотношение СаО/Р О равно 0,78), нагревают до 70 С и обрабатывают водным раствором аммиака до рН 4,0. Осадок отделяют фильтрацией на нутч-фильтре, 20 промывают горячей водой и сушат при

100-150 С. B результате получают

123,3 r дикальцийфосфата, содержащего Са0 40,63Х и Р О 5- 51,45 (СаО/

/Р О равно 0,789). В фильтрате но- 25 сле отделения осадка содержится СаО

0,15 г/л, P Î 3,0 г/л. Выход готового продукта стехиометрического состава 99,7Х..

По известному способу дикальций- 30 фосфат получают путем взаимодействия натрийаммонийфосфата с хлористым кальцием при мольном соотношении Са/Р равном 1,05-1, 2, или массовом СаО/Р О <, равном 0.83-0,95 до РН 5,0-5,8 с по- 35 следующим отделением и промывкой осадка. Иэ полученного осадка готовят

10Х-ную суспенэию, которую подкисля" ют одной иэ минеральных кислот: азот" ной, соляной и т.п., до рН 4,5-5,5 40 и выдерживают прн 85-97 С в течение

5-60 мин. Затем осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Выход продукта составляет 74Х (в расчете на СаО).

Состав продукта стехиометрический.

Пример 2. Условия аналогичны примеру l. Отличие — соотношение

СаО/Р О> в кальцийфосфатном растворе.

Влияние изменения соотношения

СаО/Р О в исходном растворе на выход готово го продук та представлено в

50 табл. 1.

Иэ табл. 1 следует, что оптимальньпк соотношением СаО/Р ф и в исходном

105 2 растворе является 0,75-0,8, при котором достигается наибольший выход продукта стехиометрического состава.

При соотношении СаО/Р О в растворе более 0,8 снижается выход продукта и в нем появляется примесь гидроксилапатита.

При соотношении СаО/Р О ниже

0,75 образуется продукт, содержащий кристаллизационную воду.

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1. Отличие — рН нейтрализованного раствора.

Влияние изменения рН на выход продукта представлено в табл. 2, Из данных табл. 2 -следует, что оптимальным значением рН является

3,5-4,5, при котором образуется продукт стехиометрического состава с мак симальным выходом.

Если же реакционную смесь обрабатывать водным раствором аммиака до рН менее 3 5 то уменьшается выход продукта, а более 4,5, несмотря на высокий выход, в продукте появляется примесь гидроксилапатита, Осаждение дикальцийфосфата аммиаком в присутствии избытка фосфорной кислоты исключает возможный гидролиз продукта до гидроксилапатита и повышает его выход до 98,0-99,7Х, Формула изо бретения

Способ получения дикальцийфосфата, включающий обработку раствора хлористого кальция раствором фосфатсодержащего соединения, осаждение продукта при повышенной температуре с последующим его отделением от маточника фильтрацией, промывкой и суш- . кой, отличающийся тем, что, с целью повьппения выхода продукта высокого качества при упрощении процесса, в качестве раствора фосфатсодержащего соединения берут фосфорную кислоту и обработку ею раствора хлористого кальция ведут при массовом соотношении СаО:Р О >, равном (О, 75-0,80): I, осажцение продукта ведут аммиаком при поддержании рН

3,5-4,5 °

1446105

Таблица 1

Содержание в продукте, 7

Выход продукта, 7.

Фазовый состав продукта

Са0 Р О

0,70

34,42 42,75 2,04

99,0 Кристаллогидрат дикальцийфосфата

0,75

4051 51 34 2 0

99,7 Безводный дикальцийфосфат

99,7 То же

0,78

0,8

99,7

0,85

98,0 Дикальцийфосфат гидрок скпапа тит

Таблица 2 рН нейтрализованноСодержание в продукте, Ж

Выход Фазовый состав продук- продукта та, ro раство ра

Са0

40,71 51,66 1,99

95,0 Безводный днкальцнйфосфат

3„1

40,78 51,70 2у0

98,0 То же

99,7

3 5

2,0

40,63 51,45

4,0

99,7

40, 60 50,62 2,02

4,5

40,55 50,10 2,05

99,7 Дикальцийфосфат, гидроксилапатит

4,8

41,45 51,18 2,05

99,7 То же

5,5

Составитель Г.Целищев.

Редактор Н. Рогулич Техред А. Кравчук Корректор М.Максимишинец

Заказ 6702/28 Тираж 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Соо тноше иие

СаО/Р О g в кальцнйфосфатном растворе

Молярное соотношение

СаО/Р О g в продукте

40,63 51,45 2,0

41,52 .5!,9 2э02

42, 16 51,83 2,06

Молярное соотношение СаО/

/Р,О