Способ получения шарикового цеолита без связующего
Изобретение относится к производству синтетических цеолитов, применяемых в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности, и позволяет уменьшить пылеобразование цеолитов. Смешивают раствор силиката натрия, гидроокись алюминия, часть которой (41 - 58 мас.%) предварительно осаждают и добавляют к исходной, суспензию каолина и серную кислоту. В результате полученный золь, подаваемый струйками в формовочную колонну с маслом, разбивается на капли, коагулирует, образуя шариковый алюмокремнегель. Полученные шарики алюмокремнегеля после синерезиса в транспортной жидкости в течение 12 - 24 ч обрабатывают раствором соли аммония в течение 8 ч, после чего в течение 2 ч обрабатывают раствором сернокислого алюминия. Шариковый алюмокремнегель после обработок (или сразу после синерезиса) отмывают водой, сушат при 100 - 120oC и прокаливают при 600 - 700oC, а затем подвергают гидротермальной кристаллизации при 100oC в щелочном алюминатном растворе. Откристаллизованный цеолит NaA отмывают от избытка щелочи водой до рН 10,5 - 11,0 и сушат при 100 - 120oC. 1 табл.
Изобретение относится к производству синтетических шариковых цеолитов, применяемых в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. Целью изобретения является уменьшение пылеобразования цеолита. П р и м е р 1. 1 л раствора силиката натрия, содержащего 14 мас. SiO2, смешивают с 1,3 л гидроокиси алюминия, часть которой (41 мас. от исходной) предварительно осаждают при 95oC и добавляют к исходной, а также с суспензией каолина с содержанием 2,9% мас. Al2O3 и 5,8 мас. каолина и с 0,58 л серной кислоты с содержанием Н2SO4 18 мас. Полученный золь, имеющий температуру 15oC и рН 7,0, струйками подают в формовочную колонну с маслом, где он, разбиваясь на капли, коагулирует, образуя шариковый алюмокремнегель. Полученные шарики алюмокремнегеля подвергают синерезису в транспортной жидкости в течение 12 ч. Затем обрабатывают 2 ч 2% -ным раствором азотнокислого аммония и далее 2 ч 0,2%-ным раствором сернокислого алюминия. После этого отмывают водой до удаления ионов SO24-, сушат при 100 120oC и прокаливают при 600oC 8 ч, а затем подвергают гидротермальной кристаллизации в щелочном алюминатном растворе. К 105 г полученных прокаленных шариков алюмосиликата пpиливают 711 мл раствора алюмината натрия, содержащего 52,9 г/л Al2O3 и 101,9 г/л NaOН. Реакционную массу состава 1,4 Na2O
Al2O31,8 SiO2 6OH2O кристаллизуют при 100oC в течение 24 ч. Откристаллизованный цеолит NaA отмывают от избытка щелочи водой до рН 11,0 и сушат при 100 120oC. Полученный таким образом продукт представляет собой шариковый цеолит, не содержащий связующих веществ, типа А с уменьшенным пылеобразованием. Пылеобразование цеолита составляет 80 мас. Оценку величины пылеобразования проводят следующим образом. Навеску (200 г) шарикового цеолита с диаметром гранул 2,0 2,5 мм заливают 300 мл воды и перемешивают в течение 30 мин мешалкой. После этого отделяют на сите 800 мкм шарики от воды и в воде определяют содержание сухого вещества. Содержание последнего в промывной воде от цеолита, полученного по прототипу, принимают за 100% Результаты остальных опытов и данные прототипа приведены в таблице.
Формула изобретения
Способ получения шарикового цеолита без связующего, включающий смешение силиката натрия с гидроокисью алюминия, суспензией каолина и серной кислотой, коагуляцию полученного золя в гель в масле, выдержку геля, обработку раствором соли алюминия, затем раствором сульфата алюминия, отмывку, сушку, прокалку, гидротермальную кристаллизацию в щелочном алюминатном растворе, промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью уменьшения пылеобразования, 41-58 мас. общего количества гидроокиси алюминия используют в виде гидроокиси алюминия типа бемита, полученной осаждением при 85-95oС.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000
Извещение опубликовано: 27.12.2000
