Способ получения гидрозолей кремнезема

 

Изобретение относится к способам получения гидрозолей кремнезема, с размерами частиц 7-20 нм, применяностных и объемных модификаторов для изготовления адсорбентов, катализаторов , фоточувствительных материалов и позволяет повысить стабильность и монодисперсность гидрозолей. Исходньй зародышевьй золь поликремневой кислоты стабилизируют едким натром до молярного отношения .O 20-40, подвергают термообработке в течение 2 ч при 100°С и проводят процесс наращивания частиц в режиме пониженных давлений (40-57 кПа), при скорости подпитки золем-питателем 0,22-0,33 г активного кремнезема /ч на 1 г кремнезема исходного зародышевого золя, затем проводят концентрирование гидрозоля при давлении 40-57 кПа. 1 з.п.ф-лы. и

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 01 В 33/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКСМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2!) 4226968/23-26 (22) 13.03.87(46) 23.01.89. Бюл. К 3 (71) Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) Ж.Х. Гюльбекян, Г.Г. Балаян, С. Г. Бабаян, А.А. Карапетян и P Ñ. Мартиросян (53) 546.28 (088. 8) (56) Патент США N - 3440176, кл. 252-313, 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЗОЛЕЙ

КРЕМНЕЗЕМА (5?) Изобретение относится к способам получения гидрозолей кремнезема, с размерами частиц 7-20 нм, применяÄÄSUÄÄ 1452789 А1 емых в качестве наполнителей, поверхностных и объемных модификаторов для изготовления адсорбентов, катализаторов, фоточувствительных материалов и позволяет повысить стабильно с ть и манодиспер с ность гидр оз олей .

Исходный зародышевый золь поликремневой кислоты стабилизируют едким натром до молярного отношения SiO

20-40, подвергают термообработке в течение 2 ч при 100 С и проводят процесс наращивания частиц в режиме пониженных давлений (40-57 кПа), при скорости подпитки золем-питателем

0,22-0,33 г активного кремнезема /ч на 1 г кремнезема исходного зародышевого золя, затем проводят концентрирование гидрозоля при давлении

40-57 кПа. 1 з.п.ф-лы.

1452789

Изобретение относится к способам получения гидрозолей кремнезема с размерами частиц 7-20 нм, применяемых в качестве наполнителей, поверх" ностных и объемных модификаторов, для изготовления адсорбентов, катализаторов, фоточувствительных материалов.

Целью изобретения является повышение стабильности и монодисперсности гидрозолей.

Пример 1. Раствор силиката натрия с силикатным модулем, равным

3, получают растворением диатомита в однонормальном растворе едкого натра при атмосферном давлении и температуре около 90 С. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до концентрации по диоксиду кремния

4,4 мас.% и со скоростью 3,6 л/ч пропускают через ионнообменную колонку, заполненную сильнокислотным кати-. онитом КУ-2-8 (высота колонки 1 м, диаметр 0,2 м). К 10 л вытекающей из колонки поликремниевой кислоты с рН 2, 8 и концентрацией 4, 2 мас.%, добавляют 0,55 л однонормального раствора едкого натра, величина рН при этом возрастает до 8,8-8,9. Стабилизированную таким образом поликремниевую кислоту с отношением

SiOq/NaqO 26 помещают в 20-литровый реактор, оборудованный эмеевиковым нагревательным элементом для по- 35 дачи пара, и при интенсивном пе-. ремешивании подвергают термообработке при температуре кипения и атмосферном давлении в течение 2 ч. Величина рН образовавшегося в конце тер- 40 мообработки "зародвшевого" золя достигает значения 10,8. Затем к загерметизированному реактору подключают вакуум-циркуляционный испаритель с холодильником, а линию подачи золяпитателя подводят непосредственно к лопастям электромешалки реактора.

В системе устанавливается давление на

О уровне 40 кПа и к кипящему при 80 С золю для наращивания его частиц подают золь-питатель (ПКК) со скоростью

0,33 г активного кремнезема /ч на

1 г исходного "зародышевого" золя.

Всего в систему подается 45 л кислого золя — питателя (концентрация по SiO 4,2 мас.7, рН 2,8) за 13,5 ч

55 т.е. добавляют 4,5 г 310 золя-питателя на 1 r SiOg зародышевого золя.

Концентрация золя к концу подпитки достигает 18,5 мас.7, а величина рН 8,1.

Затем кремнезоль переносят в вакуум-циркуляционный испаритель производительностью 20 л/ч по испаряемой влаге и относительно быстро концентрируют до 30 мас.7 при 40-45 С. Контроль за концентрированием осуществляют по объему отогнанной воды. Для повьппения стабильности значение рН кремнезоля раствором едкого натра доводится до 9,1 ° В дапьнейшем золь фильтруют на нутч-фильтре для очистки от крупных частиц 8 0, которые могут образоваться в процессе синтеза на стенках змеевикового нагрева теля и мешалки реактора.

Полученный продукт представляет собой опалесцирующую голубовато-желтым цветом жидкость плотностью

1,21 г/смз, средним диаметром частиц 12, 1 нм и вязкостью 10 сСт. Кремнезоль, полученный вышеуказанным способом, сохраняет стабильность в течение 18 мес.

Пример 2. "Зародышевый" золь получают так же, как в примере 1, однако при этом он стабилизирован 0,33 л однонормального раствора едкого натра (молярное отношение SiO /Na О = 40). При 80 С и давлении р = 40 кПа этот золь подпитывают со скоростью О, 33 г "активного" кремнезема в расчете на 1 r кремнезема в исходном золе. Всего подают в систему 14 л золя-питателя за 4 ч, т.е. добавляют 1,4 r SiOg золя-питателя на 1 г SiO g зародышевого золя.

К концу подпитки концентрация кремнезема достигает 9,4 мас.%, рН 8,7. Затем производится концентрирование золя до 25 мас.%. Средний диаметр частиц после подпитки достигает 7,1 нм.

Продукт остается стабильным в те( чение 16 мес;

Пример 3. 12 л стабилизированного кремнеэоля с концентрацией

17 мас;7, размером частиц 11,5 нм получают так, как это описано в примере 1, и доводят величину рН в нем до 10 5 раствором едкого натра. 6 л этого золя помещают в реактор и при

90 С подпитывают кислым золем-питатео лем со скоростью 0,22 г "активного", / кремнезема на 1 г "зародышевого" золя в час, т.е. добавляют 12 r SiO золя-питателя на 1 г Si0g зародыше1452789

Формула из обре те ння

2. Способпоп. 1, отлича— ю шийся тем, что добавление so»» ля-питателя ведут со скоростью 0,220,33 г SiO

Сос тавитель И. Веденеева

ТехредЛ.Сердюкова

Редактор Г. Волкова

Корректор В. Бутяга

Заказ 7131/15 Тирак 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вого золя. Давление в системе поддерживается на уровне 57 кПа. Процесс ведут при постоянном объеме системы.

Средний диаметр частиц достигает

20 нм, стабильность золя 7 мес.

П р име р 4. Получают 12л кремнезоля с концентрацией 17 мас.Х размером частиц 11,5 нм, рН 8,7 по примеру 1, при зтом молярное отношение 8 0 /Na<0 в исходном золе = 20, а величину рН в нем -доводят до 10,5 раствором едкого натра. Далее как в примере 3.

Средний диаметр частиц после под" питки достигает 20 нм. Стабильность золя 7 мес..

Средний диаметр частиц определяется методом Сирса, а в ряде случаев с помощью электромикроскопического анализа. Разброс частиц не превышает в среднем +1 нм.

Предложенный способ позволяет ре гулировать скорость роста частиц кремнезолей и их концентрацию. 25

По известному способу получают . кремнезоли с размером частиц 1830 нм, стабильные в течение б-8 недель.

1. Способ получения гидрозолей кремнезема, включакщий ионнообменную конверсию раствора силиката натрия в поликремниевую кислоту, стабилизацию ее раствором щелочи, кипячение с получением зародыщевого золя, добавление при кипячении золяпитателя для наращивания частиц, концентрирование упариванием, о т— лич ающийся тем, что, с целью повыщ ния стабильности и монодисперсности гидрозолей с размером частиц 7-20 нм, стабилизацик ведут до молярного отношения SiOg/Na<0, равного 20-40, добавление золя-питателя осуществляют в количестве

1,4-12,0 г SiOg на 1 r SiO зародыше вого золя, причем процесс наращивания частиц и концентрирования гидэозоля ведут при давлении 40-57 кПа.