Способ получения гранулированного суперфосфата

 

Изобретение касается получения гранулированного суперфосфата и поаволйет увеличить выход товарной фракции и упростить процесс его получения за счет сокращения числа тах нологических операций. Способ включает разложение фосфатного сырья, взятого в количестве 60-90% от исходного в виде суспензии с Т:Ж 1:1- 2,3, серной кислотой концентрацией 75-98% в количестве 1,6-2,5 мае.ч. на 1 ч, фосфатного сьфья, смешение полученной пульпы с оставшейся частью фосфатного сырья, взятого либо в сухом виде, либо в виде суспензии с Т:Ж 1:1-2,3, одновременную грануляцию и сушку продукта топочгазами в грануляторе-сушилке с последукмдей абсорбцией отходящих газов и использованием стоков После стадии абсорбции для приготовления суспензий фосфатного сырья. 3 з.п, ,ф-лы, 1 табл. (/)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО1.1ИАЛИСТИМЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4294703/23-26 (22) 26.08,87 (46) 15,03.89. Бюл. В 10 (72) Т.И.Завертяева, А.А.Новиков, А.А.Кузнецов, Г.А.Мильков, А.В.Коно» нов, Е.И.Матросова, Н.Г.Киселев, Е.В.Третьяк, И.П.Воробьева В.H.Øå балин и А.И.Кравченко (53) 631.85(088.8). (5e) Авторское свидетельство СССР

В 364581, кл. С 05 В 1/02, 1971. (54) СПОСОБ .ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СУПЕРФОСФАТА (57) Изобретение касается получения. гранулированного суперфосфата и поаволяет увеличить выход товарной фракции и упростить процесс его по- . лучения эа счет сокращения числа тех1

Изобретение относится к способу. получения гранулированного суперфосфата, широко используемого в качестве минерального удобрения в сельском хозяйстве.

Цель изобретения — увеличение выхода товарной фракции и упрощение . процесса за счет. сокращения числа технологических операций.

Способ получения гранулированного суперфосфата осуществляют следующим . образом.

На первую стадию разложения пода- ют 60-907 исходного фосфатного сырья в виде суспензии с Т:Ж, равным

1: 1-2,3, и всю серную кислоту, затем добавляют оставшееся фосфатное сйрье либо в виде суспензия с Т:Ж, passant

„„SU„„1465436 А 1 нологических операций. Способ включает разложение фосфатного сырья, взятого в количестве 60-90Х от исходного в виде суспенэии с Т:Ж. = 1: 12,3, серной кислотой концентрацией

75-987 в количестве 1,6-2,5 мас.ч. на 1 ч. Р О фосфатного сырья, смешение полученной пульпы с оставшейся частью фосфатного сырья, .взятого либо в сухом виде, либо в виде суспензии с Т:Ж 1: 1-2,3, одновременную грануляцию и сушку продукта топочными газами в грануляторе-сушилке с

-последующей абсорбцией отходящих газов и использованием стоков после стадии абсорбции для приготовления суспензий фосфатного сырья, 3 s.n. ф-лы, 1 табл.

2 laaL

1:1-2,3, либо в ..сухом виде, грану- 4йЬ ляцию и .сушку ведут одновременно то- ф .. почиыми газами в грануляторе-сушилке, (;Д . ошходящие газы улавливают абсорбцией .. ф и абсррбционные стоки используют для приготовления суспензии фосфатного м сырья. Подача всей серной кислоты концентрацией 75-98Х позволяет избежать стадии предварительного разбавления серной кислоты. При лодаяе кон.центрированной кислоты развивается высокая температура, что приводит к повышению коэффициента разложения на первой стадии. При этом образуется смесь монокальцийфосфата и свободной фосфорной кислоты, которая нейтрализуется оставшейся частью фосфатного сырья на второй стадии, за счет чего

1465436 образуется дополнительное количество монокальцийфосфата. Нейтрализация проходит практически полностью — ос тается всего 2-5Х свободной кислоты, необходимой для нормального проведения стадии гранулирования. Дополнительная стадия нейтрализации перед гранулированием не требуется. При грануляции создаются оптимальные ус- 10 ловия за счет определенного соотношения в пульпе солей и свободной кислоты, что приводит к увеличению выхода товарной фракции. Подача фосфатного сырья в виде суспенэии позволяет 16 ( исключить пенообразавание в реакторе, улучшить условия перемешивания, получить более однородную пульпу и тем самым приводит к получению однородных по величине гранул, т.е. повыше- 20 нию выхода товарной фракции. Проведе" ние. грануляции и сушки одновременно позволяет значительно упростить процесс за счет использования в техно1 логической цепочке одного аппарата, 25 а также позволяет точнее регулировать соотношение пульпы и ретура образо= вавшейся товарной фракции и соответственно приводит к повышению выхода товарного продукта. Использование для 30 приготовления суспензии абсорбционных стоков делает данное производство практически безотходным„ Кроме того, наличие в стоках кремнефтористоводородной кислоты и ее солей также способствует разложению фосфатного сырья, а наличие их на стадии гранулирования пластифицирует пульпу, улучшает условия грануляции и повышает выход товарного продукта. 40

Ниже представлена. зависимость выхода товарной фракции от концентрации серной кислоты, подаваемой на первую стадию (количество подаваемой кислоты 2,1 мас.ч. на 1 мас.ч. Р О фосфатного сырья, Т:Ж суспензии фосфатного сырья равно 1: 1,1),, Концентрация серной Выход товарной кислоты, фракции, 72 50

75 78

85 85

98 90

100 85

Как видно из данных, при использовании кислоты концентрацией ниже

757 выход товарной фракции падает за счет снижения температуры разложения и соответственно снижения козффициента разложения, при концентрации кислоты более 987 выход товарной . фракции остается на высоком уровне, но при этом из реактора в газовую фазу начинает выделяться триоксид серы, что потребует организации дополнительной очистки отходящих газов, В таблице приведена зависимость выхода товарной фракции и содержания свободной кислоты в пульпе перед грануляцией от Т:Ж в суспензии фосфатного сырья, подаваемого на разложение (условия опытов: концентрация серной кислоты 937, количество серной кислоты, подаваемой на разложение

2, 1 мас,ч. на 1 мас.ч. Р О фосфатного сырья).

Как видно из. данных таблицы, если соотношение в суспензии Т:Ж мене

it 1, то выход товарной фракции уменьшается эа счет образования мелкой фракции, пульпа густая, затруднена работа оборудования и плохо идет грануляция. При Т:Ж более 1!2,3 происходит переувлажнение пульпы и образование крупных агломератов на стадии гранулирования, что также уменьшает выход товарной фракции. При увеличении кислотности до 4Х после грануляции и сушки получают продукт с повышенным содержанием свободной кислоты, так как скорость сушки превышает скорость взаимодействия фосфата с кислотой, что в конечном итоге уменьшает выход товарной фракции н требует дополнительной нейтрализации продукта. Содержание свободной кислоты в пульпе менее 1,5 незначительно влияет на выход товарной фракции.

Ниже нокаэана зависимость выхода товарной фракции от нормы серной кислоты, подаваемой на разложение (условия опытов: концентрация серной кислоты 93Х, соотношение Т:Ж = 1;2).

Норма серной кислоты, Выход товарной мас.ч. на 1 мас.ч, P 0 фракции, 7.

1,5 68

1,6 75

2,0 80

2,5 85

2,7 70

При содержании кислоты менее

1 6 мас.ч. на .1 мас.ч. Р О; фосфатного сырья снижается выход продукта из-за образования мелких фракций, при увеличении содержания кислоты более

2,5 вследствие перекисления пульпы

1465436 при гранулировании происходит обра- зование крупных агломератов и снижение выхода товарной фракции.

Подача на первую стадию фосфатного сырья в количестве, менее 607 от исходного,.приводит к получению пульп„. с высокой кислотностью, на нейтрализацию которых требуется повышенное количество фосмуки или требуется ста- 1О дия дополнительной нейтрализации, подача более 90Х сырья приводит к увеличению твердой фазы в суспензии и .к получению малоподвижных пульп.

Пример 1. 1000 кг (60Х от 15 общего количества) апатита смешивают . с абсорбционными стоками до получения суспенэии с Т:Ж =. 1: t,2 и подают в реактор. Туда же подают серную кислоту концентрацией 75 в количестве 2О

2,34 мас.ч. на 1 мас.ч. P О сырья, Температура разложения составляет

1.00 С. Время разложения 3 ч. Коэффициент разложения на 1-ой стадии 96Х.

В результате получают 3000 кг пульпы, 25 содержащей 137 Р О g свободной фосфорной кислоты. Пульпу подают во второй реактор, куда одновременно подают оставшееся количество (40Х) Кингисеппского фосфорита, содержащего 28Х Р О 30 в виде суспензии с Т:Ж =. 1:1,2. Тем- пература в реакторе 90 С, продолжительность реакции 90 мин. Полученная . пульпа содержит 37. Р О свободной кислоты. ПолУченнУю .пУльпу подают в 35 барабанный гранулятор-сушилку, где ее гранулируют и сушат топочными газами с температурой 900 С на входе и 115 С на выходе. Газы направляют на стадию абсорбции. Абсорбцию ведут осветленной водой. Полученные стоки используют для смешения с апатитом и фосфоритом. В результате после гранулирования и сушки получают 2642 кг продукта состава, 7.: Р О q общ. 22; P Î усв. 20; P О, своб. 3. Выход товарной — фракции с размером гранул 1-4 мм составляет 90Х.

Пример 2. 1000 кг фосфорита (83X от всей массы), содержащего 32Х Р,10, смешивают с абсорбционными растворами в соотношении, необходимом .для получения суспенэии с Т:Ж =

1:2,3. Серную кислоту концентрацией

93Х в количестве 2 мас.ч. на 1 мас.ч. бб

Р,О сырья подают в реактор. Разлоо жение ведут при 96 С в течение 2 ч.

Получают пульпу в количестве 317Т кг со свободной кислотностью 6% Р О которую подают во второй реактор. Туда же вводят .суспенэию фосфорита с Т:Ж = 1:2,3. Вводят оставшуюся часть фосфорита (177.). Пульпу со свободной кислотностью 67. направляют в барабанный гранулятор-сушилку, где гранулируют и сушат топочными газами с температурой их на входе 800 С и на выходе 110 С. Отходящие газы направляют на стадию абсорбции. Стоки, полученные после нее, делят на 2 потока, один из которых направляют на первую стадию разложения, а другой..— на вторую. стадию. В результате получают 1842 кг продукта состава, 7,:

P.О общ. 21; Р2 О> усв. 18; .Р Оэ своб. 2,9. Выход товарной фракции составляет 807.

Пример 3. 1000 кг апатита (75X от общего количества), содержащего 36Х Р О, подают в реактор. Туда же одновременно направляют абсорбционные. растворы в количестве, необходимом для получения суспенэии с

Т:Ж = 1:1,6, и серную кислоту концентрацией 98Х в количестве.2,5,мас.ч. на 1 мас.ч.. Р О фосфата. Разложение ведут при 100 С в течение 3 ч. Получают пульпу в количестве 2750 кг со свободной кислотностью 117. Р О, которая из первого реактора поступает во второй. В этот реактор вводят фосфорит (24% Р О ) в количестве 257 °

Пульпу со свободной кислотностью

5,5Х Р О направляют на гранулирование и сушку в гранулятор-сушилку (типа РКСГ), где гранулируют и сушат топочньпы газами, обеспечивающими температуру материала 110 С. Отходящие газы направляют на очистку на стадию абсорбции. Абсорбционные растворы направляют на смешение с эпати.том. После гранулирования и сушки получают 1920 кг. продукта состава., 7„:

Р О g. общ. 22; Р О q усв. 19, P О 3. Выход товарной фракции Е 5 сВоб составляет 857.

Использование предлагаемого способа позволяет увеличить выход товарной фракции в продукте с 65-70 до 7590Х, значительно упростить схему производства за счет ликвидации дополнительной стадии нейтрализации, не вводить в процесс дополнительные реагенты (например, мел). Сушка и грануляция и токе топочных газов в одном аппарате за счет проведения грануляции путем наслаивания продук1465436

Соотношение Т:Ж в суспензин

1:0 8 1:1 1:1 5 1:2,3 1:2,5

Выход товарной фракции, Х

75 80 85

Содержание свободной кислоты в пульпе перед грануляцией, Х

4,0 3,5 2,5 1,5 1,2

Составитель В.Вилинсвая

Техред Л.Олийнык Корректор С.Шекмар

°

Редактор М.Киштулинец

Заказ 885/27 Тираж 392 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 та на центры гранулообраэования также дает эффект по выходу товарйой фракции, в использование в процессе абсорбцианных стоков уменьшает загряз5 нение окружакяцей среды. В предлагаемом способе для получения суперфосфата можно использовать фосфатное сырье разных месторождений.

Формула изобретения !

1. Способ получения гранулированного суперфосфата„ включакиций разложение части фосфатного сырья серной кислотой, последующее смешение полученной пульпы с оставшейея частью фосфатного сырья, грануляцию, сушку продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода товарной фракции и упрощения процесса. зв счет сокращения числа технологических операций, разложение фосфатного сырья ведут серной кислотой.концентрацией 75-98Х, взятой в количест- >5 ве 1,6-2,5 мвс.ч. на 1 ч Р Оз фосфатЙого сырья, при этом фосфатное сырье на разложение подают в виде. суспензии с Т:Е, равным 1: 1-2,3, а после смешения полученной пульпц с оставшейся частью фосфатного сырья грануляцию и сушку осуществляют одновременно.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что на разложение серной кислоты подают фосфатное сырье в количестве 60-90Х от исходного, а оставшуюся часть сырья подают на смешение либо в сухом виде, либо в виде суспенэии с Т:Ж = 1 (1-2,3).

3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что грануляцию и сушку продукта ведут топочными газами в грануляторе-сушилке с последующей абсорбцией отходящих газов.

4. Способ по пп.1-3, о т л и ч аю шийся тем, что для приготовления суспензий фосфатного сырья используют стоки после стадии абсорбции газов..