Способ титриметрического определения цианид-ионов
Изобретение относится к области аналитической химии. Целью изобретения является разработка селективного и чувствительного способа кулонометрического определения цианидов в водных и неводных растворах. Цель достигается тем, что электрогенерируют йод (I) на платиновом электроде при плотности тока от 0,54 до 3,26 мА/см в пропиленкарбонате, содержащем 0,5 моль ZiClO и 6, йодистого метила, конечную точку титрования определяют биамперометрически. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК цц 4 G 01 N 27/44
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4144267/31-25 (22) 17.11.86 (46) 23.03.89. Бюл. У 11 (71) Казанский государственный университет им. В.И.Ульянова-Ленина (72) А.И.Костромин, И,Ф.Абдуллин, и Г.З.Бадретдинова (53) 543,257..1 (088.8) (56) Агасян П.К. и др. Кулонометрический метод анализа.-М.: Химия, 1984, с. 168.
Берка А. и др. Новые редокс-методы в аналитической химии.-M.: Химия, 1968, с. 320.
Изобретение относится к аналитической химик.
Цель изобретения — повышение чувствительности, упрощение определения и обеспечение анализа неводных растворов.
Пример. В ячейку для кулонометрического титрования вводят 15 мл фонового раствора в пропиленкарбонате, добавляют аликвоту 0,001 М раствора KCN и двукратный избыток Cl u
Br -ионов. Устанавливают величину генераторного тока 2 мА, включают цепь биамперометрической индикации и ведут генерацию йода (+1), записывая изменение индикаторного тока от времени электролиза. По перегибу на кривой зависимости тока от времени находят точку эквивалентности.
Используя закон Фарадея, рассчитывают количество найденного цианида. (54) СПОСОБ ТИТРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИД-ИОНОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии. Целью изобретения является разработка селективного и чувствительного способа кулонометрического определения цианидов в водных и неводных растворах. Цель достигается тем, что электрогенерируют йод (1) на платиновом электроде при плоте ности тока от 0,54 до 3,26 мА/см в пропиленкарбонате, содержащем
0,5 моль ZiC10< и 6,7 10 эмоль йодистого метила, конечную точку титрования определяют биамперометрически.
2 табл.
Установлено, что определению цианидионов не мешает двукратный избыток
Cl u Br -ионов.
Данные титрования приведены в табл. 1.
В табл. 2 приведены данные об эффективности тока генерации йода (+1) в апротонных растворителях (фон 0,5 М ZiC10) и объем V = 15 и).
Количественное определение цианид1ионов достигается лишь в пропиленкарбонате, содержащем перхлорат-ионы в качестве фонового электролита. Концентрацию перхлората лития в пропиленкарбонате можно варьировать в пределах от 0,2 до 1,0 M. Область плотностей тока, при которых достигается 100Х.-ная эффективность тока генерации йода (1) при этом составляет 0,2-8 мА/см . С целью экономии
z реактивов рекомендуется испольэовать
1467485 фоновые растворы с концентрацией
0,4-0,5 И, упрощения определения и обеспечения анализа неводных растворов, ведут кулонометрическое титрование анализируемого раствора, причем генерируют йод (1+) на платиновом электроде в пропиленкарбонате, содержащем пврхлорат лития и йодистый метил при плотности тока 5,4 ... 32,6 А/м, а точку эквивалентности устанавливают биамперометрически.
Формула из обр ет ения
Способ титриметрического определения цианид-ионрв, заключающийся в титровании раствором йода (1+), отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, Т а б л и ц а 1 т
Взято, Найдено, Определяемый электролит мкг мкг
CN
CN — в присутствии двукратного избытка
Cl u 8r -ионов 65
128
65,5
О, 029
О, 027
64,9
0,3
Та блица 2
Растворитель
О
О
40-70
О, 5-4
0i 5" 10
О, 5-10
О, 5-2
1-5
Пропиленкар бонат
Диметилформамид
Диметилсульфоксид
Дихлорметан
Ацвтонитрил
Составитель А.Федосеев
Твхред М.Дидик Корректор М.Шароши
Редактор Н,Тупица
Подписное
Тираж 788
Заказ 1189/41
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
