Способ управления очисткой шихты для полимеризации изопрена

 

Изобретение относится к автоматизации полимеризационных процессов и может быть использовано в производстве синтетического цис-1,4-полиизопрена. Изобретение позволяет повысить на 25-30% полимеризационную активность шихты и снизить на 20% дозировку комплексного катализатора на мономер в процессе очистки шихты путем подачи в нее алюминийорганического компонента катализатора и стабилизации его остаточной концентрации за счет того, что поток алюминийорганического компонента разделяют на два потока, один вводят в поток шихты до, а второйпосле разрывной емкости по ходу шихты, соотношение расходов которых регулируют в зависимости от времени взаимодействия алюминийорганического компонента с микропримесями и температуры шихты. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51) 4 С 08 F 136/08 136/04э С 05 Р 27/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H A BTOPCHOIVlV СВИДЕТЕЛЬСТВУ фиг.? — блок-схема реализации предлагаемого способа управления.

Полимеризационная активность шихты определялась периодом полупревращения мономера в полимер под воздействием стандартного комплексного катализатора. Кривые 1-3 характеризуют з.ависимость полимеризационной активности шихты от времени взаимодействия ТИБА с микропримесями при о температурах шихты (:, = 30 С, t

10 С и йэ = 5 С соответственно.

Из представленных данных следует, что чем ниже температура в зоне взаимодействия ТИБА с микропримесями, тем больше требуется времени для их полной дезактивации и достижения и(;ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4230088/23-05 (22) 14.04.87 (46) 15.05.89. Бюл. № 18 (72) А.С. Лившицын, П.F., Аникии, Н.P. Гильмутдинов, Г.З. Гильмутдинов, В.Н. Козлов, Л.M. Курочкин, В.А. Лав-. ров, М.С. Перфильева, II.Г. Семенов, Г.H. Тюрин и N.Н. Туйбарсов (53) 678.762.3.02 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 636237, кл. С 08 Р 136/04, 1976.

Авторское свидетельство СССР

¹ 642324, кл. С 08 F 136/04, 1976. (54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ОЧИСТКОЙ 1ПИХТЫ ДЛЯ ПОЛИИЕРИЗАЦИИ ИЗОПРЕНА (57) Изобретение относится к автоматизации полимеризационных процессов и может быть использовано в произИзобрете п(е относится к области автоматизации полимериэационных процессов и может быть использовано в производстве синтетического циг,-1,4полиизопрена (каучука СКИ-3).

Целью изобретения является повышение полимериэационной активности шихты, снижение дозировки комплексного катализатора на мономер.

Сущность способа управления заключается в следующем.

На Лиг.1 представлена зависимость полимериэационной активности иэопре=. ниэопентановой шихты от времени и температуры ее обработки алюминийорганическим компонентом катализатора— триизобутилалюминием (ТИБА); на фиг. водстве синтетического цис-1,4-поли- изопрена. Изобретение позволяет повысить на 25-30% полимериэационную активность шихты и снизить на 20% дозировку комплексного катализатора

:Ia мономер в процессе очистки шихты путем подачи в нее алюминийорганического компонента катализатора и стабилизации его остаточной концентрации за счет того, что поток алюминийорганического компонента разделяют на два потока, один вводят в поток шихты до, а второй-после разрывной емкости по ходу шихты, соотношение рас,ходов которых регулируют в зависимости от времени взаимодействия алюминийорганического компонента с микропримесями и температуры шихты. 1 э.п. ф — лы, I табл., 2 ил.

1479459

0,58-0,:0133 (-5) - 20/150

= 0,15 та, 100/150 L + 20/150 — 0,58 " 0)0133(-5)

0,58-0,0133(351 - т

Гт

1+

Ста

42 8 — 37 2 л/ч

1+О) 15.Ст, = 6. — С = 42 8 — 37,2 = 5,6 л/ч. вьппенной, относительно исходной, полимеризационной активности шихты.

Некоторое время достигнутая повышенная активность шихты сохраняет. ся на постоянном уровне. Причем чем ниже температура пихты, тем более длительное это время. Дальнейшее увеличение времени взаимодействия приводит к снижению полимеризационной активности до исходной, что связано с протеканием в зоне взаимодействия вторичных реакций с образованием продуктов, снижающих активность IIIHxTbI, Сказанное справедливо при условии, 15 что избыточная, концентрация ТИБА в шихте после взаимодействия с микропримесями стабилизируется на уровне 1-2 10 г/л шихты.

Р

Пример 1 Полимериз ацию 20 изапрена проводят в четырех полимеризационных батареях. Каждая из бата. рей состоит из 3 реакторов.

Схема для реализации способа (Жиг.2) включает аппарат 1 для пред- 25 в арительной осушки шихты активной

- окисью алюминия; датчики расхода 2 и температуры 3 шихты; разрывную емкость 4, насос 5, теплообменкик 6, датчик 7 температуры захоложенной . шихты, участок трубопровода 8 подачи шихты, реактор 9 полимериз ацио иной батареи, аппарат 10 для приготовления углеводородного раствора ТИБА, насос 11 подачи раствора ТИБА, регулятор 12, датчик 13 и исполнительный

35 механизм 14 суммарного расхода раствора ТИБА; трубопроводы 15 и 16 подачи раствора ТИБА в шихту; регулятор 17, датчик 18, исполнительный механизм 19 подачи ТИБА до разрывной емкости, регулятор 20, датчик 21, исполнительный механизм 22 подачи .ТИБА после раз рывной емко сти; дат,чик 23, регулятор 24 концентратоме"ра ТИБА s щихте; регулятор 25 соотно шения потоков ТИБА, вводимых до и после разрывной емкости; вычислительное устройство 26.

Л первые по ходу полимеризационных батарей реакторы 9 подают комплексный катализатор на основе TiCl

4 и ТИБА с эквимолярным соотношением

А1/Ti. Иэопрениэопентановая шихта с содержанием изопрена 15 мас.Е после алвмогелевой осушки в аппарате

1 поступает в разрывную емкость 4 объемом < = 100 м и далее насосом

5 транспортируется через теплообменник 6, трубопровод 8 в первые реакторы 9.

Суммарный объем теплообменника

2.

У

6 и трубопровода Я cnc àâëÿåò 20 м расход шихты G ) измеренный датчиком

2 расхода, 150 м /ч; температура шихты в разрывной емкости 4, измеряемая датчиком 3 температуры, 35 С1 температура шихты в теплообменнике б, измеряемая датчиком 7 температуры о

-5 С.

В аппарате 10 готовят толуольный раствор ТИБА с концентрацией С, равной 35 г/л. Подачу ТИБА на дезактивацию микропримесей в пихту осуществляют насосом 11.

Датчиком 23 иэмерявт избыточную концентрацию ТИБА в шихте, которув

-з стабилизируют на уровне (1-1,5) 10 г/л шихты, Стабилизацию указанной концентрации ТИБА в шихте осуществляют изменекием суммарного расхода ТИБА, исполнительным механизмом 14 и регулятором 12 расхода ТИБА, задание которому корректирует регулятор 24 по информации от датчика 23 концентрации

ТИБА. При этом суммарный расход

ТИБА 42,9 л/ч.

Вычислительное устройство 26 по информации о расходе шихты, ее температуре до разрывной емкости и в теплообменнике, с учетом суммарного расхода ТИБА рассчи гывает соотношение расходов ТИБА, подаваемых по трубопроводам 15 и 16.

Результаты расчета следующие:

1479459

l!олученный результат от вычислительного устройства 26 в виде пневмосигнала поступает на регулятор

25 соотношения который устанавли1

5 вает задание регуляторам 17 и 20 расхода ТИБА таким образом, чтобы расход ТИБА, подаваемь|й по трубопроводу 15, составлял С,„ = 5,5 л/ч, а по трубопроводу 1б — С = 37,2 л. 10

При указанном режиме очистки пихты дозировка комплексного катализатора на мономер в процессе полимериэации составляет 0 3l конверсия мономера 92,1 .

Лабораторный анализ полимеризационной активности шихты, отобранной из трубопровода шихты у датчика

23, определяемые периодом полупревращения мономера в полимер, составляет 17,5 мнн.

Параметры процесса полимериэации при указанных режимах очистки шихты представлены в таблице.

Л р и м е р 2. Условия процесса 25 такие же, как в примере 1.

Увеличивают нагрузку на батареи до С ы = 400 м /ч. Для регулирова3 ния мол.м. полинэопрена температуру о в теглообменнике б повынают с -5 С до 4 С. Суммарный расход ТИБА на очистку пихты с помощью регуляторов .12 и 24 по информации от датчика 23 устанавливается автоматически. Вычислительное устройство 2б выполня35 ет оператором расчет соотнонения расходов и расходы ТИБА, подаваемого до и после разрывной емкости. С помощью регулятора 25 соотношения и регуляторов 17 и 20 выполняют их ста- 40 билиз ацию.

Значения контролируемых параметров процесса полимеризации при укаэанном режиме очистки шихты представлена в таблице. Из представлен45 ных данных следует, что несмотря на возросший расход шихты ее прлимеризационная активность повысилась, что свидетельствует об оптимальных условиях очистки. Незначительное уве50 личение дозировки комплексного катализатора на мономер и снижение его конверсии связано с уменьшением времени пребывания в полимеризационных батареях из-эа увеличения расхода

55 пихты.

Формула иэ обретения

1. Способ управления очисткой ших ты для полимеризации изопрена путем стабилизации концентрации алюминийорганического компонента катализатораа, вводимого в пихту для дезактивации микропримесей, изменением его расхода, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью повьпаения полимернэационной активности шихты и сни2. Способ по п.l, о т л и ч а— ю шийся тем, что соотнонение потоков алюминийорганического компонента, подаваемого до и после разрывной емкости, устанавливают по следующей э ависимости:

Ст1 К вЂ” К,tg - х

G, л К-Kit а с — — — — + — (КKt) 1К-КЕ

4 где G 1 н G z расходы алюминийорганической компонепты катализато- ра, подаваемого до и после разрывной емкости соответственно, м /ч; температура шихты в разрывной емкости и теплообменнике, о соответственно, С; время взаимодействия алюминийорганического компонента е! и гй л с, и с.й катализатора с микропримесями в разрывной емкости и теплообменнике соответственно, ч; коэффициенты.

К и К< жения дозировки комплексного катализатора на мономер, поток алюминийорганического компонента разделяют на два потока, один вводят в поток пихты до, а второй — после разрывной емкости по ходу пихты, стабилизацию концентрации алюминийорганического компонента в пихте осуществляют изменением суммарного расхода алюминийорганического компонента, а соотношение его расходов, подаваемых до и после разрывной емкости, изменяют в зависимости от времени вэаимодействия алюминийорганического компонента с микропримесями и температуры пихты в разрывной емкости и теплооб менник е .

1479459

Режим работы ки нихты при- пример 1 мер 2

150 400

35 30

-5 4

35 35

0,31 0,30

92,1 89

17,5 16,0

Параметры процесса очист3

Расход нихты Г, м /ч

Т емпе р а тур а ни х ты о, в емкости 4, С

Температура нихты в теплообменнике и о „ трубопроводе 8, С

Концентрация раствора ТИБА Г,,r/ë

Суммарный расход

ТИБА Х(, л/ч

Отнонение расходов

Гт /Гт

Расход ТИБА G,,y/÷

Р асход ТИБА Г., л/ч

Избыточная концентрация ТИБА в нихте, С я г/л

Дозировка к/кат. на ионом., .

Конверсия моном., .

Полимеризационная активность нихты, период полупревращения, мин

42,8 116,2

0,15 3,3

5 6 89,2

37,2 27

1 ° 10 1,5- 10

1479459

1, Ъ

Ch

Ю

+ о ф ь

Ъ

Ф ф ю ф йф Ь

О 02 OO 06 08 10 час

Вреер 6гаимсЗЕйстдию 7ИИ с иинроирииесеми, ч

Фиг. 1