Термостойкий пигмент

 

Изобретение относится к производству пигментов, а именно к пигменту коричневого цвета на основе дифосфата никеля, и может найти применение в лакокрасочной, химической, керамической промышленности. Цель - получение пигмента от светлодо темно-коричневого цвета при сохранении его термостойкости. для этого предлагается термостойкий пигмент на основе дисфосфата никеля (30-80 мас.%), содержащий также дифосфат кобальта в количестве 20-70 мас.%. Пигмент получают отжигом смеси, при 1050-1100°С в течение 10-12 ч или из смеси, включающей NIO, COO и NH<SB POS="POST">4</SB> H<SB POS="POST">2</SB>PO<SB POS="POST">4</SB>, при 1150-1200°С в течение 15-20ч. пигмент имеет цвет от темно-фиолетово-коричневого до светло-желто-коричневого, термостойкий до 1450°С, устойчив к воздействию воды, органических растворителей, щелочей, концентрированных серной, азотной, соляной и уксусной кислот. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 С 09 С .1/00

В-E:,à!3,.",BÀÿ

ГЦ,:-; г " " i ß

- 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4242153/3 1-26 (22) 24.03.87 (46) 23,05.89. Бюл. Р 19 (7 1) Институт общей и неорганической химии им. Н.С.Курнакова (72) И.Д.Соколова, B.Á.ËàçàðåB, В.Н,Белан, А.А.Захаров, И.С.Шаплыгин и И.Б.Иаркина (53) 667.622.1 (088.8) (56) Беленький Е.Ф., Рискин И.В.

Химия и технология пигментов.

Х Л. . Химия, 1974, с 465.

Диндуж А.П., Констант З,A.

Изв. АН Латв. CCP. Сер. химическая, 1974, Р 1, с.111. (54) ТЕРИОСТО1Н6 1 ПИППНТ (57) Изобретение относится к производству пигментов, а именно к пигменту коричневого цвета на основе дифосфата никеля, и может найти.применеИзобретение относится к технологии получения пигментов, в частности пигмента коричневого цвета на основе дифосфата никеля, и может найти применение в лакокрасочной, химической, керамической промьппленности.

Цель изобретения — получение пигмента от светло- до темно-коричневого цвета при сохранении его термостойкости.

Пигмент получают следующим образом.

Смесь дифосфатов никеля Ni P Oq и кобальта CO

30-80 и 20-70 мас.%, перетирают и прокаливают при 1050-1100 С в течеÄÄSUÄÄ 1481246 А1 ние в лакокрасочной, химической, керамической промышленности. Цель получение пигмента от светло- до темно-коричневого цвета при сохранении его термостойкости. Пля этого предлагается термостойкий пигмент на основе дифосфата никеля (30

80 мас.%), содержащий также дифосфат кобальта в количестве 20-70 мас.%.

Пигмент получают отжигом смеси прн

1050-1100 С в течение 10-12 ч или из смеси, включающей NiO, CoO u

%1 Н РО, при 1150-1200 С в течение

15-20 ч. Пигмент имеет цвет от темнофиолетово-коричневого до светло-желто-коричневого, термостойкий до

1450 С, устойчив к воздействию воды, органических растворителей, щелочей, концентрированных серной, азотной, -соляной и уксусной кислот. 4 табл. ние 10-1? ч. Взаимодействие дифосфатов идет по реакции:

>>>g Pz 0y + 7COgPg0y

2N1«COy (PgOy) «+y g (r) и приводит к образованию. продуктов

Ж СО (Р О ) «+y<, где х и у могут иметь как целочисленные, так и дробные значения в интервале х = 1-4, у = 1-2.

Образование пигмента мо.кет также происходить из смеси NiO, Со0 и

ИН Н РО при их соотношении, мас.%:

NiO 13, t-3t,5; СоО 7,9-26,3;

ИН+Н РО остальное, Смесь растирают, нагревают до

450-550 С, перетирают, прокаливают при 1150-1200 С в течение 15-20 ч.

1481246

В процессе реакции xNi0 + СоО + (x+y) 1Н Н РО Ni„Co„(P,P,)+

+ (x+y) NIl + 3/2 (х+у) Н О g (II) 30 продукты термического разложения 5 дигидроортофосфата аммония образуют с оксидами никеля и кобальта соответствующие дифосфаты, взаимодействие которых при прокаливании дает продукт Ид„СО (Р„О ) „+)< g при х—

10 — 1-4, у = 1-2.

Согласно предлагаемому способу используются более доступные реактивы, но он продолжительнее, проходит при более высоких температурах с выделением аммиака и воды.

Продолжительность и температура реакций (Т) и (Т.).) определяется полнотой их протекания, приводящей к

20 образованию гомогенного продукта (табл. 1).

Получаемые по реакциям (I) и (II) при х = 1-4, у = 1-2 гомогенные продукты имеют цвет от темного фиолетово-коричневого до светлого желто-коричневого в зависимости от соотношения дифосфатов. Оптимальные составы для получения темно-коричневой окраски: х = 1-2, v = 1; Ni P 0 . 50—

70 мас.%; Со p p -! 30-50 мас.%.

Пример 1. В фарфоровой ступке смешивают 2,5 r Ni

0„ 2,5 r

Со Р О„, растирают в течение 30 мин под водой (10 мл), отжигают при

1.100 С в течение 10 ч. Получают тем- З5 но-коричневый продукт состава

N) Co Р О (х = 1, у = 1), т.пл, 1320 С (данные высокотемпературного микроскопа, ДТА), плавление конгруЪнтное, продукт не разлагается до

1450 С (данные РФА, ДТА, ДТГА).

В табл. 2 представлены результаты синтеза предлагаемых пигментов в зависимости от исходного состава реагентов и условий отжига. 45

Пример 2. Смешивают 2,57 г

Ni0, 2,57 г СоО и 7,886 r !<Н.)Н РО+ под ацетоном (30 мл), растирают в течение 30 мин, смесь нагреваьт до

500 С, перетирают, отжигают 15 ч о 50 при 1200 С. Потери массы реакционной смеси за счет удаления ЛН и Н О: найдено 23,54 мас.%, вычислено теоретически 23,19 мас.%.

Продукт состава Ni CoP P имеет темно-коричневый цвет, плавится при

1325 С без разложения, по свойствам аналогичен полученному в примере 1.

Формула изобретения

Термостойкий пигмент на основе дифосфата никеля, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью получения пигмента от светло- до темнокоричневого цвета при сохранении его термостойкости, он дополнительно содержит цифосфат кобальта при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Дифосфат никеля 30-80

Дифосфат кобальта 20-7 О

Таблица 1

РеакТемпе- Время, Реакратура, ч ция

С (I) ция

900

Более

Продукты негомоген-ны, гряз1)о-желтого цвета

То же

Протекает пол1000

1050

НЕ1!

То ));с

Пр т; к!)ет ностью

То же

1150

20!!<М))1. >< "1!,)< l <. )«:

1200

В табл, 3 представлень) результаты синтеза пигментов состава

Ni)

СоО, ИН,И РО4 по реакции (II)

Данные табл, 2 и 3 показывают, что при равных соотношениях х: свойства продуктов Ni„Coy(Р О-)))« „!g независимы от способа получения.

Нелевые продукты плавятся без разложения в интервале 1310-1360 С, термостойки в расплавленном состоянии до 1450 С.

Синтезированные продукты химически устойчивы к воздействию воды, органических растворителей, щелочей, концентрированных уксусной, серной, азотной кислот, они растворимы только в концентрированной соляной кислоте.

Химическая устойчивость продуктов

Ni>Coy(P 0 ) „ при 20 С приведена в табл. 4, Таким образом, на основе дифосфата никеля предложен высокоплавкий, термостойкий до 1450 С коричневый пигмент различных оттенков, от темного фиолетово-коричневого до светлого желто-коричневого.! 481246

Та блица 2

Содержание компонентов, мас. 7.

Цвет продукта

Т.пл

Отжиг продукта, С

Т,ОС

Время, ч х у И1 Р О „Со РгО ч

5: 1 83,30 16,70 1050 12

4: 1 79, 97 20 03 1100 10

1375

Горчичножелтый

Светло-жел!

360 то-коричневыи

Темно-ко2:1 66,67 33,33

1100 10 1350

1: 1 50,00

1: 2 33,32

1100 10 1320

1100 10 1310

50,00

66,68

1:4 19,95

1050 12 1290

80,05

Та блиц а 3

Содержание компонентов, мас.Ж

Потери массы

Отжиг

Т.пл, Цвет продукта х:у продукта, С

Время, ч

Со0 %,!и г О

Ni0

5:i 32 80 6,59

60,61 1200

15 23,49 1370

Горчично-желтый

Желто4:1 31,51 7,86 60,63 1150 20 23,50

1350 коричневый

Темно23,24

1350

1: 1 19, 72 19, 72 60,56, 1200

1:2 13, 12 26,32 60,56 1150

15 23,54 1325

20 23,36 1310

60 56 1150 20 23,42

1:4 7,88 31,56

1280

Таблица 4

Устойчивость, 7., к растворителю за время

Состав и о, 24 ч

С 7 О 1

24 ч яв, (конц,), 24 ч

Na СО з Ма ОН H xS04 (10X-ный), (307.-ная), (конц, ), 24 ч 24 ч 24 ч х=1-4 100 100 99,8-100 98,7-99,6 96,2-98,3 97,0-99,0 97,6-99,3 у=1-2

2:1 26,25 13,16 60,59 1200 15 по реакции (и) (найденное) ричневый

То же

Коричневофиолетовый

Темно-фиолетовый коричневый

То же

Коричнево-фиолетовый

Т.емнофиолетовый