Способ получения зародышей красного железоокисного пигмента
Изобретение относится к технологии получения пигментов и может быть использовано для изготовления лакокрасочных и строительных материалов , окрашенной бумаги. Целью изобретения является снижение энергоемкости процесса. Изобретение описывает способ получения зародьшей красного железООКИСНОго пигмента. включакшщй приготовление исходных растворов сульфата железа (II) и сульфата аммония, их смешение при соотношении FeSO, : (NH),SO 1:(1- 10), получение гидроксида железа со структурой лепидокрокита осаждением из раствора (NH),jS04 и FeSO и окислением осадка, нагрев полученной суспензии до 95-100 С и перевод осадка со структурой лепидокрокита в гематит выдержкой нагретой суспензии при той же температуре. Изобретение позволяет исключить энергоемкую и длительную операцию термообработки суспензии при 95-1ОО С в течение 1- 10 ч и снизить таким образом энергоемкость процесса. При этом основные характеристики пигментов, полученных с применением зародьш1ей, приготовленных по предпагаемому способу на уровне аналогичных характеристик для пигментов с применением зародышей, полученных известным способом.1 табл. с (Л
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
„„Я0„„1458 6
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4186423/23-26 (22) 26. 01. 87 (46) 15.02.89. Бюп. М- 6 (72) Н.А.Леонтьева, А,А.Бубнов, 10.Г.Распопов, Д. Г.Клещев, Н.Г.Краснобай и Л.M.Ëåíåâ (53) 667.622:546.;,21 72 (088.8 ) (56) Патент США Р 2785991, кл. 106-304, 1957.
Авторское свидетельство ЧССР
11р 213670, кл. С 01 G 49/06, С 09 С 1/24, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАРОДЫШЕЙ
КРАСНОГО ЖЕЛЕЗООКИСНОГО ПИГМЕНТА (57) Изобретение относится к технологии получения пигментов и может быть использовано для изготовления лакокрасочных и строительных материалов, окрашенной бумаги. Целью изобретения является снижение энергоемкости процесса. Изобретение описывает способ получения зародышей красного железоокисного пигмента, Изобретение относится к технологии минеральных пигментов и может быть использовано при изготовлении лакокрасочных и строительных материалов, окрашенной бумаги.
Цель изобретения — снижение энергоемкости процесса путем исключения стадии термообработки суспензии лепидокрокита при 95-100 С в течение
1-10 ч.
Пример 1. Из 1 л раствора, содержащего 1 М Ре$0 и 1 M (NH4)<$0+ (соотношение 1:1) . готовят осадок до(Бв 4 С 09 С 1/24 С 01 G 49/06 включающий приготовление исходных растворов сульфата железа (ТХ) и сульфата аммония, их смешение при соотношении Ре$0 : (НН ) $0 = 1: (110), получение гидроксида железа со структурой лепидокрокита осаждением из раствора (NH ) $0 и FeSO< и окислением осадка, нагрев полученной о суспензии до 95-100 С и перевод осадка со структурой лепидокрокита в гематит выдержкой нагретой суспензии при той же температуре. Изобретение позволяет исключить энергоемкую и длительную операцию термообработки суспензии при 95-100 С в течение 11О ч и снизить таким образом энерго- а емкость процесса. При этом основные характеристики пигментов, полученных с применением зародышей, приготовленных по предлагаемому способу, на уровне аналогичных характеристик для пигментов с применением зародышей, полученных известным способом.1 табл.
Фддб
2 бавлением 3 И водного раствора аммиака (избыток 50%) . После перемешивания в течение 30 мин осадок окисляют подачей распыленного воздуха за 2 ч (скорость окисления - 30 r Fe/äì -ч) при 20 Се
По окончании окисления осадок, лепидокрокита нагревают в маточном . растворе до температуры кипения и выдерживают при этой температуре. Через 2 ч термообработки осадок лепи-, докрокита полностью переходит в гематит <= Fe. О з 145
Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при соотношении FeSO ." (NH4) $04 = 1:0,5. По ,окончании окисления при термообработке в маточном растворе перехода лепидокрокита в гематит не наблюдается.
Пример 3. Из исходного раствора, содержащего 0,5 М FeSO4 и
1,5 М (NH4) S04 {соотношение 1: 3) получают осадок добавлением водного раствора аммиака в количестве 1,2 М, который окисляют распыленным воздухом sa 20 мин.
При кипячении в маточном растворе
1 полученный лепидокрокит через 1 ч полностью переходит в гематит, что подтверждается рентгенофазовыми и электронно-микроскопическими исследованиями.
Пример 4. Из исходного раство ра, содержащего 0,2 М РеБ04 и 2 M (NH4)< SO4 (Соотношение 1: 10) получают осадок добавлением водного раствора аммиака в количестве 0,5 М (25% сверх стехиометрии). Окисленный распыленным воздухом в течение 10 мин осадок лепидокрокита нагревают при кипячении 30 мин„ после чего получают фазовочистый гематит.
Пример 5. Из исходного раствора, содержащего 0,,2 M Ре Б04 и
2,4 М (NH4) БО (соотношение 1:12) получают осадок добавлением 0,5 М аммиака, который окисляют в течение
l0 мин распыленным воздухом. Цосле термообработки осадка получают гематит с примесью гетита (до 10%). Очевидно, что смешение исходных раствоpoB B соотношении РеБ04 . "(NH4 ) SO4 — 1:12 способствует образованию неус, тойчивой формы лепицокрокита, которая начинает переходить в гематит раньше, чем достигается температура перехода в гематит (95-100 С).
Пример 6. Осадок, полученный по примеру 3, но без добавки сульфата аммония в исходный раствор, не переходит в гематит при длительном кипячении в маточном растворе в течение 10 ч.
Из сравнения рентгенограмм образцов лепидокрокита, полученных по примерам 3 и 6 следует,что добавка сульфата аммония в исходный раствор приводит к получению лепидокрокита несовершенной структуры, это способствует быстрому переходу его в
8368 гематит при кипячении в маточном р аствор е.
Пример 7 {по известному способу). Из 1 л раствора FeSO4 с кон5 центрацией 1 M готовят осадок добавлением 3 М водного раствора аммиака
- (избыток 50%5. По окончании перемешивания в течение 30 мин осадок окисляют подачей распыленного воздуха за 2 ч при 20 С. Полученный осадок со структурой лепидокрокита (g = FeOOH) нагревают и выдерживают при температуре кипения в течение
15 10 ч. Изменения структуры осадка не наблюдается. По истечении времени выдержки в суспензию доб авляют О, 1 М раствор сульфата железа и продолжают кипячение суспензии. Через 4 ч
2О осадок приобретает красный цвет, а его рентгенофазовые исследования свидет ельствуют о наличии структуры revaT e, =- Fe 0 .
Б таблице представлены основные
25 характеристики пигментов, полученных с применением э ародьппей, приготовленных известным и предлагаемым способами.
Пигмент, полученный с применением зародьппей по способу
Показ ат ели из в ест- пр едл аному гаемому
4р Массовая доля железа в пересчете на оксид железа, %
95,0
95,1 рН H0pHGB суспензии
6 1
5,6
Укрывистость, г/м
6,0
7,0
Ди спер гиру емость мкм
24
Иэ представленных примеров и данных таблицы следует, что способ по изобретению позволяет снизить энергоемкость процесса за счет исключения энергоемкой и длительной операции
Составитель Н.Кодинец
Техред Л. Сердюкова
Редактор А,Огар
Корректор Л. Пилипенко
Заказ 325/28 Тираж 630 Подписное
BHHHIlH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, л. Проектная, 4
5 1458368 6 термообработки суспензии при 95-100" лепидокрокита осаждением иэ раствора
s течение 1-10 ч, причем основные сульфата железа (II) водным раствохарактеристики пигментов, получен- ром аммиака и окислением осадка, ных с применением зародышей, приго- нагрев полученной суспензии до 95товленных по изобретению, не хуже
5 о
100 С в присутствии сульфата аммония аналогичных характеристик для пнг- и перевод осадка со структур6й лепиментов, полученных с применением докрокита в гематит выдержкой нагрезародышей, приготовленных известным той суспензии при той же температу-.. способом. ре, отличающийся тем, Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я что, с целью снижения энергоемкости процесса, сульфат аммония добавляют
Способ получения зародышей крас- в исходный раствор сульфата железа ного железоокисного пигмента, вклю- (II) перед осаждением гидроксида чающий получение гидроксида железа lg железа (III) при соотношении FeSO< (Ш) -модификации со структурой:(NH ) $0 — ):(1-10).
