Способ кристаллизации сульфата натрия

 

Изобретение относится к области регенерации технологических растворов при производстве вискозных волокон, в частности к способам кристаллизации сульфата натрия из технологических растворов в вакуумных кристаллизаторах, и может применяться в химической и других отраслях промышленности. Изобретение позволяет снизить энергозатраты и повысить удельный съем глауберовой соли из отработанных технологических растворов вискозных производств за счет того, что в способе кристаллизации соли из технологических растворов с предварительным охлаждением их до 18 - 20°*С и последующим ступенчатым охлаждением посредством адиабатического испарения растворителя под вакуумом в многоступенчатом кристаллизаторе в каждую его секцию подают дополнительно непрерывно или с периодической последовательностью импульсов подачи и скважности 3 - 5 с исходной раствор соли при температуре технологического раствора 50 - 100°*С. Удельный съем продукта составляет 78 - 80 кг/м<SP POS="POST">3</SP> регенерируемого раствора.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТ1ИЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) 01) 4 А1 (51) 4 С 01 D 5/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ раствора.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2!) 4251713/23-26 (22) 27.05.87 (46) 30.06.89, Бюл. У 24 (72) В.Д.Чернов, И.З,Эйфер, А.Б.Яицкий и В.В.Павлющик (53) 661.832,532(088.8) (56) Эйфер И.З., Рудова Г.А. Процессы кристаллизации сульфата натрия в производстве вискозного волокна.

И.: НИЬТЭХИМ, 1976, с. 20-21. (54) С110СОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ СУЛЬФАТА

НАТРРЛ (57) Изобретение относится к регенерации технологических растворов при производстве вискоэных волокон, в частности к способам кристаллизации сульфата натрия из технологических растворов в вакуумных кристаллиэаторах, и может применяться в химическои и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к регенера-ции технологических растворов производства вискозных волокон, в частности к способам кристаллизации сульфата натрия иэ технологических растворов в вакуумных кристаллиэаторах, и может применяться в химической и других отраслях промышленности.

Целью изобретения является снижение энергозатрат и повышение удельного съема продукта.

При формовании гидратцеллюлозных волокон, получаемых по вискозному методу, в циркуляционном контуре осадительной ванны накапливается избыточное количество сульфата натрия, образующегося в результате взаимодействия серной кислоты осадителей ванИзобретение позволяет снизить энергозатраты и повысить удельный съем глауберовой соли из отработанных технологических растворов вискозных производств за счет того, что в способе кристаллизации соли иэ технологических растворов с предварительным охо лаждением их до 18-20 С и последующим ступенчатым охлаждением посредством адиабатического испарения растворителя под вакуумом в многоступенчатом кристаллизаторе в каждую его секцию подают дополнительно непрерывно или с периодической последовательностью импульсов подачи и скважности

3-5 с исходный раствор соли при температуре технологического раствора

50-100 С. Удельный съем продукта составляет 78-80 кг/м регенерируемого э ны с едким натром, содержащимся в прядильном растворе. Избыточный сульфат натрия выводится иэ контура формования вместе с осадительной ванной.

Поэтому возникает необходимость реУ генерации осадительной ванны с целью извлечения из нее избытка сульфата .. натрия и возврата в цикл производства ценных компонентов — серной кислоты, сульфата цинка и др.

Процесс осуществляют следующим образом.

Основной поток регенерируемого технологического раствора с темперао турой 50 С охлаждается в предохладителе до 18-20 С и в состоянии насыо щения поступает в 4-секционный вакуумный кристаллиэатор, в первую по

1490084

15

25 гретый по отношению к условиям в сек- 30 ции раствор охлаждается до температуры слоя суспенэии в секции, а избы50

55 ходу секцию. Проходя Последовательно секции кристаллизатора, регенерируемый раствор, эа счет адиабатического испарения воды иэ раствора и поддержания в секциях соответствующего остаточного давления при удалении образующегося сокового пара> охлаждают ступенчато до температур о о о по секциям 15-18 С, 10-12 С; 7-8 С;

5-6 С и он находится в состоянии кипения при этих температурах. Уже в первой секции кристаллиэатора раствор достигает состояния пересыщения и происходит кристаллизация глауберовой соли с образованием эародьнпевой фазы. В последующих секциях кристаллизатора происходит рост зародьппей до размеров продукционных кристаллов глауберовой соли. Другой меньший поток исходного регенерируемого раствоо ра с начальной температурой 50 С или подогретый до более высокой температуры (до 100 С ) вводят в каждую секцию кристаллиэатора, в нижнюю часть слоя суспензии через распределительное устройство, например через перфорированный коллектор. На выходе иэ распределительного устройства переток тепла потока расходуется на образование сокового пара в глубине слоя суспензин. При этом вводимый перегретый раствор концентрируется, снимает избыточное пересыщение жидкой фазы в секции, способствующее образованию новых зародышей, и янляется питательной средой для роста уже сформировавшихся зародышей и кристаллов. Поднимаясь, пузырьки пара перемешивают слой суспензии, препятствуя оседанию кристаллической фазы на дно кристаллиэатора и способствуя перекристаллизации мелких кристаллов и росту крупных кристаллов.

Другим способом реализации изобретения является импульсная подача дополнительного потока перегретого технологического раствора в секции кристаллиэатора.

С целью равномерного распределения кристаллов в объеме суспензии, предотвращения каолесценции пузырей, выбросов кристаллов и маточногб раствора из слоя суспензии, заброса их в вакуумпровод и уноса с отсасываемыми парами из кристаллизатора допол35

45 нительный поток перегретой осадительной ванны подают в секции кристаллиэатора импульсами. Подбирая частоту следования импульсов, их длительность в зависимости от количества основного потока осадительной ванны, величины перегрева дополнительного потока осадительной ванны и величины остаточного давления в секции кристаллизатора, можно получить наилучшие результаты перемешивания суспензии беэ выбросов кристаллов и маточного раствора в надсоевое пространство, увеличения удельного съема кристаллиэата с единицы объема регенерируемого раствора и повышения производительности кристаллизатора.

II p и м е р 1. Исходный регенерируемый раствор осадительной ванны (основной поток) производства вискозного волокна состава, г/л: Na >80

270; Н 804 135; ЕпБО+ 17; Н О остальз ное, плотностью и =1290 кг/м, с

О температурой 50 С охлаждается в предо охладителе до 18 С и в количестве

38728 кг/ч поступает в 4-секционный горизонтальный вакуумный кристаллиэатор, в первую по ходу секцию, Температура раствора по секциям: I

15 С; II — 10 С; III — 7 С; IV — 5 С.

Способ создания вакуума в секциях кристаллизатора пароэжекторный (12 пароэжекторов) с конденсацией смеси сокового и рабочего пара пароэжек- . торов водой в барометрическом конденсаторе смешения. Для перемешивания суспензии газообразным агентом — водяным паром, образующимся в глубине слоя, в основание слоя суспензии подают исходную осадительную ванну в количестве 1298 кг/ч с температурой о

50 С (иеремешивающий дополнительный поток), в т.ч, по секциям: I

420 кг/ч; II — 330 кг/ч, Ш

288 кг/ч, IV — 260 кг/ч. Количество отсасываемых из секций кристаллизатора паров 1073 кг/ч. Расход рабочего пара на работу пароэжекторов

2855 кг/ч. Всего конденсируется в конденсаторе смешения 3928 кг/ч паров воды. Расход воды с температурой и

28 С в барометрический конденсатор на конденсацию 3928 кг/ч паров воды составляет 785,6 м /ч. Количество э продукционной суспензии из последней

IV секции катализатора 38925 кг/ч, После проведения всех последующих стадий процесса из этого количества

5 1< 9008 продукционной суспензии глауберовой соли в маточном растворе получают

2400 кг/ч (57,6 т/сут,) товарного сульфата натрия. Удельный съем товар5 ного сульфата натрия 78 кг/и регенерируемого раствора.

Пример 2, Аналогичен приме- . ру 1 по способу перемешивания суспенэии перегретым исходным раствором 1ð осадительной ванны и пароэжекторным способом создания вакуума, но конденсация смеси сокового и рабочего пара пароэжекторов осуществляется в поверхностном рассольном конденсаторе. 15

Исходный регенерируемый раствор осадительной ванны (основной поток) производства вискозной текстильной нити состава, г/л: NaSO<

140; ЕпБО 15; Н 0 остальное, P = 20

Э

1290. кг/м, с температурой 75 С охо лаждается в предохранителе до 18 С и в количестве 38728 кг/ч поступает в 4-секционный горизонтальный вакуумный кристаллизатор, в первую по ходу 25 секцию. Температура раствора по секциям: I — 15 С; II- 10 С; III — 7 С

IV — 5 C, Подача дополнительного потока исходной осадительной ванны с о температурой 50 С в секции кристалли- 30 затора составляет 1298 кг/ч,в т.ч, по секциям: I — 420 кг/ч; II

330 кг/ч; III — 288 кг/ч; IV

260 кг/ч. Количество отсасываемых из секций кристаллизатора паров

1073 кг/ч. Расход рабочего пара на работу пароэжекторов 2855 кг/ч. Bcerь конденсируется в поверхностном конденсаторе 3928 кг/ч паров воды.

Конденсирующий агент — рассол с тем- 4р о пературой 0 — +2 С. Необходимая по2 верхность конденсации 96,4 и . Количество продукционной суспензии из IV секции кристаллиэатора 38925 кг/ч, После проведения всех последующих 45 стадий процесса иэ этого количества продукционной с спензии глауберовой соли в маточном растворе получают

2400 кг/ч (57,6 т/сут.) товарного сульфата натрия„. Удельный съем товар- 50 ного сульфата натрия 77 кг/м регенеЭ рируемого раствора осадительной ванны.

Пример 3. Аналогичен примеру 1 с пароэжекторным способом создания вакуума и конденсацией паров в барометрическом конденсаторе смешения орошаемом водой, но подача дополнительного потока горячей осапительной о ванны с температурой 100 С в секции кристаллизатора осуществляется импульсно с длительностью импульса 3 с и скважностью 3 с. Исходный регенерируемый раствор осадительной ванны (основной поток) производства вискозной технической нити состава, г/л: Ма $04 220; H SO< !00; Еп804 90, ъ !

i O остальное, p = 1290 кг/м, с о температурой 50 С охлаждается в предо охранителе до 18 С и в количестве

42601 кг/ч поступает в 4-секционный горизонтальный вакуумный кристаллиэатор, в первую по ходу секцию. Температура раствора по секциям: I

15 С; II — 10 С, III — 7 С; IV — 5 С.

Импульсная подача дополнительного потока исходной осадительной ванны с о температурой 100 С в секции кристаллиэатора составляет 1428 кг/ч, в т,ч, по секциям: I — 462 кг/ч; II —363 кг/ч; Ш вЂ” 31 1 кг/ч; IV — 286 кг/ч.

Количество отсасываемых из секций кристаллизатора паров 1181 кг/ч. Ðàñход рабочего пара на работу пароэжекторов 3145 кг/ч. Всего конденсируется в конденсаторе смешения 4326 кг/ч паров воды, Расход воды с температурой

28 С в барометрический конденсатор смешения на конденсацию 4326 кг/ч паров воды составляет 865 м /ч. Количество продукционной суспенэии из последней IV секции кристаллизатора 42601 кг/ч. После проведения всех последующих стадий процесса из этого количества продукционной суспензия глауберовой соли в маточном растворе получают 2640 кг/ч (63,3 т/сут.) товарного сульфата натрия. Удельный съем товарного сульфата натрия 80кг/м регенерируемого раствора.

Пример 4. Аналогичен примеру 1, но температура раствора по о о секциям: I — 18 С; II — 12 С; III—

8 С; IV — 6 С и подача дополнительного потока осадительной ванны с темо пературой 50 С в секции кристаллизатора осуществляется импульсно с продолжительностью импульса 5 с и скважностью 5 с, Количество продукционной суспензии из последней IV секции кристаллизатора 38925 кг/ч, выпуск товарного сульфата натрия 2400 кг/ч (57,6 т/сут.), удельный съем товарноз го сульфата натрия составил 78 кг/м регенерируемого раствора, 1490084

Формула и э о б р е т е н и я

Составитель Л.Темирова

Редактор Т,Парфенова Техред М.Дндык Корректор С.Шекмар

Подписное

Заказ 3639/25 Тираж 435

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Пример 5. Аналогичен примеру 1,. но температура раствора по секциям: I - 17 C; II — ll С; III — 7 С;

IV — 5 5 и подача дополнительного

5 потока осадительной ванны с температурой 75 С в секции кристаллизатора осуществляется импульсно с продолжительностью импульса 4 с и скважности

4 с. Количество продукционной суспен- lð зин иэ. последней IV секции кристаллизатора 38925. кг/ч, выпуск товарного сульфата натрия 2400 кг/ч (57,6 т/сут.) удельный съем товарного сульфата натрия 78 кг/м регенерируемого раствора.15

У

Изобретение позволяет повысить удельный съем товарного сульфата натрия с 70 до 78 кг/м- исходного растэ вора, сократить расход пара на 9,9Х и воды на 29Х, а производитель- 20 ность способа по безводному сульфату натрия возрастет на 14Х, Способ кристаллизации сульфата натрия из отработанных растворов вискозных производств, включающий предварительное охлаждение исходного раствора до 18-20 С и последующее ступенчатое охлаждение до 5-10 С путем адиабатического испарения под вакуумом в секционном кристаллизаторе при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатрат и повышения удельного съема кристаллического продукта, в каждую секцию кристаллизатора дополнительно вводят непрерывно или с периодической последовательностью импульсов подачи и скважности 3-5 с исходный раствор с температурой 50-100 С в количестве 4-14 кг на 1 м исходного

Ъ раствора на кристаллизацию,