Способ получения целлюлозы для химической переработки

 

Изобретение относится к технологии получения целлюлозы для химической переработки, используемой при производстве текстильных нитей, и позволяет улучшить структурные характеристики целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхности. Древесную щепу подвергают водному предварительному гидролизу, затем гидролизат удаляют и предгидролизованную щепу обрабатывают черным сульфатным щелоком с содержанием активной щелочи 9,6-13,5 г/л в ед. NA<SB POS="POST">2</SB>О при температуре 110-160°С и расходе щелока 40-70 об. % от массы абсолютно сухой щепы. Затем проводят сульфатную варку. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) 198 А1 (5!) 4 D 21 С 1/06 3/02

ЕДИНАЯ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2!) 4304484/29-12 (22) 14.09.87 (46) 30.06.89. Бюп. !! 24 (7l) Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (72) В.Д. Кошелева, Б.Н. Копнин, М.А. Прокопьева, Л.Г. Зотова, P.Á. Белодубровский, В.В. Глаэырин, Г.П. Тихонов и Е.П. Лисунова (53) 676.1.022.1(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

NI 1102828, кл. D 21 С 3/02, 1983.

Авторское свидетельство СССР

Ф 1105529, кл. D 21 С 3/02, 1983.

Европейский патент У 0135461, кл. D 21 С 3/26, 1985.

Авторское свидетельство СССР

Р 9965 78, кл. D 21 С 3/02, 1981 .

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышпенности и касается способа получения целлюпозы для химической переработки, используемой при производстве текстильных нитей, Цепь изобретения — улучшение структурных характеристик целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхностй.

Сущность изобретения заключается в том, что согласно способу получения целлюлозы для химической переработки, включакщему предварительный гидр олиз целлюлоз о содержащего сырья — древесной щепы, обработку предгидролизованной щепы и последующую сульфатную варку, обработку предгидролизованной щепы проводят черным сульфатным ще-, 2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ

ХИ!!ИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ (57) Изобретение относится к технологии получения целлюлозы для химической переработки, используемой при производстве текстильных нитей, и позволяет улучшить структурные характеристики целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхности. Древесную щепу подвергают водному предварительному гидролизу, затем гидролиэат удаляют и предгидролиэованную щепу обрабатывают черным сульфатным щелоком с содержанием активной щелочи 9,6-13,5 г/л в ед. NaqO при 110160 С и расходе щелока 40 70 об.% от массы абсолютно сухой щепы. Затем проводят сульфатную варку. 1 з.п. ф-лы„ 3 табл. локом с содержанием активной щелочи (активной щелочностью) 9,6-13,5% в ед. Na<0.

Обработку черным щелоком проводят при 110-160 С и расходе щелока 4070 об ° % от массы абсолютно сухой щепы.

Последовательное сочетание предварительного водного гидролиэа древесной щепы щелочной обработки предгидролизованной щепы черным щелоком . и последующей сульфатной варки при увеличивающейся концентрации актив. ной щелочи в варочном растворе приво- . дит к получению целлюпозы с более высокими показателями удельной поверхности, что способствует диффузии едкого натра и сероуглерода вглубь во" з

149019 локна при химической переработке целлюлозы, . Пример 1. Условия предварительного водного гидролиза древесной

5 щепы: гидр омодуль 1: l, 7, подъем температуры от 70 до 170 С вЂ” 50 мин, стоянка р 170 С вЂ” 60 v. Г др зат удаляют и проводят обработку черным щелоком с содержанием активной щелочи 10,01 г/л в ед. Na<0 с расходом 60 об.%. Температура обработки в различных опытах составляет от о

110 до 170 С продолжительность 1530 мин. Затем щелок удаляют и проводят сульфатную варку, заливают белый щелок с содержанием активной щелочи

120,9 г/л ед. Na<0, % сульфидности—

25,6, гидромодуль 1: 4. Расход активной щелочи — 21 ед.% Na20 от массы 20 абсолютно сухой древесины. Пропитка при 135 С вЂ” 30 мин, подъем температу0 ры от 135 до 170 С вЂ” 60 мин, стоянка при 170 С вЂ” 90 мин.

Для сравнения получают целлюлозу 25 по способу-прототипу с обработкой предгидролизованной щепы водой при

100 С и гидромодуле 3:1 в течение

15 мин с последующим удалением про- мывной жидкости и по способу-аналогу 30 без обработки предгидролизованной щепы. Предварительный гидролиэ и сульфатную варку проводят по указанному р ежи му °

Технологические параметры процес- 35 са и показатели качества полученной целлюлозы представлены в табл. 1.

Как следует из табл. 1, предлагаемый способ (опыты 3-12) по сравнению со способом-аналогом (опыт 2) 40 позволяет при одинаковом расходе щелочи повысить степень провара, а по сравнению со способом-прототипом (опыт 1) получить целлюпоэу с одинаковой степенью провара при бапее 45 ж сокой вязкости и пониженной сорности, что позволяет обеспечить стабильность этого показателя.

С повышением температуры обработки до 170 С степень провара целлюлозы несколько ухудшается (опыты

15-16).

Наиболее оптимапьной температурой обработки предгидролизованной щепы черным щелоком является 130 С.

Пример 2. Предварительный гидролиз: гидромодуль 1:1,7; подъем температуры от 70 до !70 С вЂ” 50 мин, стоя нка при 1 70 С вЂ” 80 ми н.

Обработка черным щелоком: после гидролиза удаляют предгидролиэат, автоклав заполняют черным щелоком, активная щелочность которого 13,5 г/л ед. Na<0 в количестве 62 об,Х, т.е. при гидромодуле 4: 1. Температура обработки 130 С в течение 15 мин. После обработки удаляют черный щелок и заполняют автоклав белым щелоком.

Сульфатная варка: активная щелочность белого щелока 116,8 г/л ед.

Na 0, % сульфидности — 24,4. Гидромодуль 4:1, расход активной щелочи

19-21 % ед. Na<0 от а.с. древесины °

Пропитка при 135 С вЂ” 30 мин, подъем от 135 до 170 С вЂ” 60 мин, стоянка при 170 С вЂ” 60-90 мин.

Данные этой серии опытов представлены в табл. 2.

Как видно иэ табл. 2, предлагаемый способ при одинаковом расходе белого щелока на варку позволяет или уменьшить продолжительность сульфатной варки (опыты 19 и 20), или снизить расход щелочи на варку на 2Х (опыт 18) по сравнению со способоманалогом (опыт 17) .

Пример 3. Режим варки, как в примере 2, за исключением гидромодуля при обработке черным щелоком.

Гидромодуль при обработке черным щелоком составляет 2,0: l 2,5: 1; 3,0: 1;

3 5:1; 4 0:1; 4,5: 1 и 5 0:1, что соответствует расходу его от общего содержания жидкости в котле 25, 40, 50, 57, 62, 63 и 77%.

Результаты опытов этой серии варок представлены в табл. 3.

Ж данных табл. 3 спедует, что при одинаковом расходе белого щелока на варку максимальное снижение жесткости наблюдается в опытах 23-26, в Которых обрабстка черным щелоком проводится с расходом от 50 до 70% от общего количества жидкости в котле.

В опыте 22 активная щепочность в черном щелоке-после обработки отсутствует, видимо расход черного щелока недостаточен, хотя падение жесткости значительное, на 13 п,ед. Расход черного щелока в количестве более 70% не целесообразен, так как максимальное снижение жесткости достигнуто при расходе черного щелока 69% от общего количества жидкости (опыт 26) на 41 п.ед.

Результаты электронно-микроскопических исследований образцов целлкло, 5 1 зы опытов 19 (табл. 2) н 25 (табл. 3) свидетельствуют о глубокой и равномерной делигнификации в процессе варки, а следовательно, о целлюлозе с однородной массой по сравнению с опытом 21 (табл. 3).

Определение структурных параметров целлюлозы показало, что обработка приводит к получению целлюлозы с более высокими показателями удельной поверхности 73 и 110 м /r (соответственно образцы 19 и 25) по сравнению с 14 м /г (образец 21) .и общим

2 объемом субмикрокапилляров соответственно 0,453 и 0,523 см /г по срав3 нению с 0,417 см /г.

Следовательно, предлагаемый способ обеспечивает улучшение структурных характеристик получаемой целлн лозы, 490198 6

Формула изобретения ! . Способ получения целлюлозы для химической переработки, включающий предварительный гидролиз древесной щепы, обработку предгидролиз ованной щепы и последующую сульфатную варку, отличающийся тем,что, с целью улучшения структурных харак1р теристик целлюлозы за счет увеличения ее удельной поверхности, обработку предгидролиэ ованной щепы проводят черным сульфатным щелоком с содержанием активной щелочи 9,6-!3,5 г/л

16 в ед. Na<0.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что обработку черным сульфатным щелоком проводят при температуре 110-160 С и расходе ще2р лоха 40-70 об.Х от массы абсолютно сухой щепы.

l 490198 ("Ъ л с Ъ о л е

00 л

<Ч л

Ю

CV о

РЪ

g к

D о О л л

Ж

Ю

00 иЪ

Ю о О

Ф л (Ъ о

00 с Ъ л

МЪ

О

С Ъ О

Ю о

CV

Ю

Ю о

О л нЪ!

") о

ИЪ

О о

0 Г

О л

С о

A мЪ

С"Ъ о

Ю л

СЛ

Г

1л

Ф е с Ъ вЂ”.1 ф Щ и ,! —

Ю л л

О\ ь л иЪ ГЪ

О ! Р) со 1 о

С0

СО

Ф ь л и (:3\

С0 о

6 (3l и с Ъ о

Ю е

< Ъ

Ъ

О

О

CO о! Ъ

Ф л

С Ъ ь

00 1

i0 1

0 1

1 °" о й

Ю

< } ь

CV л

1Г\

Ю л

С0

< 3

Ю о

О 0

1 ЬФ ф

° 8< л

А н

О о

E

И е4 о z ф

0 О, о о

o u

М 1:(н о е 14

3 н

m u о э

1Ф М о3 о

В1

3 о а

3, 1

М о.

Ю

1 !

М о

Ц а н Г о

М фО ф

N 5 l! н ов."

m М о В!

1 Ф ф Ф н О ф ф ф

РеЯ Ф

В 0 ф 0

° aj ф х ай о л )

1 в1

Ф

1

М

< Ъ

10

1490198

Таблица 2

Влияние обработки черным щелоком на параметры сульфатной варки

Показатели

Способ по опытам

Предлагаемый

Аналог

Расход активной щелочи ед. Na<0, Х от а.с. древесины

Продолжительность сульфатной варки, мин

Выход целлюлозы,Х

Жесткость, п,ед.

Вязкость IХ м.а. раствора, мПа с

Массовая доля альфа-целлюлозы, Х

Активная щелочность черного щелока после обработки, г/л ед. Na 0

Активная щелочность черного щелока после сульфатной варки, г/л ед. Na<0

I9

21

90 75 60

33,4 34,1 36,0

100 91 109

35,0

121

47,7 48,9 50,8

95,6 95,8 95,9

51,0

95,5

3,1 3,1

3,!

11 2 11,8 12,4

8,1

Способ по опытам

Показатели

Ю оггтроп

Предлагаегый алог

22 23 24 25

26 27

Гкдронодуль при обработке

5,0г!

12 ° 06

2,5г1 3,0:1 3,5г1, 4,0г1 4,5гl 2,0:1

Черный целок, подаваеньй на обработку

I I 95 11,99 I I 99 12,()) 12,04 1 I:,92 рН

Активная целочность, г/л ед. Na О

Плотность при 20 С, г/сн

Расход от общего количества видкосm в котле, Х

11,ЕЕ

13,0 9,41 13,04

9,61 11,2 12, 1 13,0

Е,I

I 116 1 106 I I IS

l, 1 07 I,112 l, l l 3 1 ° 115

l,Î94

40 50 57 62 . 69

Черный целок после обработгог

819 955 !О I 1О ° 7 109

25 77 а,23 If,32

1гН

Активная целочкость, г/л ед.Na О

Плотность прн 20 С г/сн

2,54

062 I 86 I 96 204

l 056 1 063 I 073 I 074

Суп ьфаткая варка

1,045

l,O41 I 076

Расход белого щелока ед. NaqO, Х от а.с. древ.

22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0 22,0

Таблица 3

Влияние расхода черного целока при обработке ка качество небеленой пеллииовы

14901 98

Продолжение табл. 3

Способ по опытам

Показатели апо

Предпагаемюй

22 23 24 25 26 27 Г ойtpaOb

21

»»ЮВЮ °

Продоплительно стъ

5lllp 36l мн н

90 90 90 90 90

Качество небеленой цеппвпоэы

35 ° 4 35 ° 4 - 35 ° 3 35 ° l 35,0

36,6

75 73 71

112 99 76

49,3

95,4 95,4

4400 4488

95 4 95 4

95,4 95,3 95,4

3432 3608 3520

95,3

5720

Составитель А. Моносов

Редактор К. Крупкина Техред А,Кравчук Корректор О, Кундрик

Заказ 3731/31

Тиразк 330

Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,!01

Выход целлюлозы, Х жесткость целаюг лозы, п,ед.

Вязкость l I м.а. раствора целлипо эы, мПа с

Кассовая дОля аль» фацеллюлоэы Х

Сорность, сор/м а

90 90

35, 7 35,0

107 7I

34,7 26,0 24,8 .22,4 22,0 45,8 22, l