Способ получения сорбента на основе гидроксида циркония

 

Изобретение относится к области синтеза неорганических адсорбентов на основе гидроксида циркония, обладающих высокими структурно-сорбционными показателями и предназначенных для селективного извлечения катионов щелочно-земельных металлов из растворов сложного солевого состава в различных областях химической промышленности, и позволяет в 12-80 раз повысить их сорбционную емкость по отношению к ионам щелочно-земельных металлов. Сущность способа заключается в смешивании раствора соли циркония с уротропином и мочевиной, капельном диспергировании смеси в слой не смешивающейся с водой органической жидкости. Затем образовавшиеся сферические гранулы гидрогеля промывают 0,2 - 0,5 моль/л раствором карбоната аммония в количестве 5-10 объемов на один объем сорбента и термообрабатывают при 400 - 600°С в течение 1,5 - 3 ч. 1 з.п.ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ÄÄSUÄÄ 1491561

А1 (qg) 4 В 01 J 20/06 И . Е . Й1,йЯ

A 1 1аФИ11

".. :С), ..Л

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ металлов.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4317934/31-26 (22) 20,10.87 (46) 07.07.89. Бюл. 11r 25 (71) Хмельницкий технологический институт бытового обслуживания и Институт общей и неорганической химии

АН УССР (72) С.А.Хайнаков, А.И.Бортун, А.П.Квашенко и И.И.Войтко (53) 661.183(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1011529, кл. В 01 J 20/06, 1983.

Авторское свидетельство ЧССР

М 169245, кл. В 01 J 20/06, 1977.

; Ф (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА НА

ОСНОВЕ ГИДРОКСИДА ЦИРКОНИЯ (57) Изобретение относится к области синтеза неорганических адсорбентов на основе гидроксида циркония, обладающих высокими структурно-сорб"

Изобретение относится к химической технологии, а именно к области синтеза неорганических адсорбентов, обладающих высокими структурно-сорбционными показателями и предназначенных для селективного извлечения катионов щелочно-земельных металлов из растворов сложного солевого состава в различных областях химической промьппленности.

Целью изобретения являетея повышение сорбционной емкости сорбента на основе гидроксида циркония по отношению к ионам щелочно-земельных

2 ционными показателями и предназначенных для селективного извлечения катионов щелочно-земельных металлов

-иэ растворов сложного солевого состава в различных областях химичес" кой промышленности, и позволяет в

12-80 раз повысить их сорбционную емкость по отношению к ионам щелочно-земельных металлов. Сущность способа заключается в смешивании раствора соли циркония с уротропином и мочевиной, капельном диспергировании смеси в слой не смешивающейся с во-, дой органической жидкости. Затем образовавшиеся сферические гранулы гидрогеля промывают 0,2-0,5 моль/л раствором карбоната аммония в количестве 5-10 объемов на один объем сорбента и термообрабатывают при 400600 С в течение 1,5-3 ч. 1 з.п. ф-лы, С

4 табл.

Пример l Готовят 10 л 2 М раствора ZrOC1, 5 мл 2М раствора уротропина и 5 л 4М раствора мочевины. Затем растворы тщательно сме" шивают на холоде и полученную реакционную смесь по каплям диспергируют в колонну, заполненную ундеканом, нагретым до 85-95 С. 3а время прохождения капель реакционной смеси через слой ундекана (20-40 с) происходит образование сферических гранул гидрогеля гидратированного диоксида циркония. Гранулы гидрогеля отделяют от транспортного раствора и промывают в динамическом режиме ра61

Х а б л и ц а 1

Емкость сорбента, мг-экв/г

КоличеКонцентрация (NH ) C0

Сорбент ство объемов Са

24 (NH ) СО (pH 3) Са (рН 5) r gä2+ (рН 3) 2++ (рН 3) 0,6

2,8

3,1

0,7

3,4

3,4

3,4

3,2

0,3

2,8

3,1

0,4

3,8

3i8

3,8

3,6

0,1

0,2

0,3

0,3

0,5

0 5

1,0

0,35

0,4

2,5

2,7

0,5

2,9

2,9

2,9

2,8

0,8

3,4

3,5

0,8

4,0

4,0

4,0

3,8

5

2

7,5

2

4

6

8 з 14915 створом карбоната аммония (0,1-1,0М), 1идрогель сорбента, переведенный в

СО -форму, сушат в течение 2 ч при

500 С. Сорбционные характеристики образцов определяли по сорбции ионов щелочно-земельных. металлов из 0,1 н. растворов соответствующих хлоридов в статических условиях Т:Ж=l:100,время контакта 24 ч. Результаты испытаний и условия обработки сорбентов приведены в табл.l

Пример 2. Все операции аналогичны описанным в примере 1, но с тем отличием, что промывку сорбента 15 осуществляют 10 объемами 0,3 М раствора (NH4) СОу а сушку проводят в .течение 3 ч при различной температуре (от 300 до 700 С). Результаты испытаний приведены в табл.2 ° 20

Пример 3. Все операции ана" логичны описанным в примере 2, но с тем отличием, что сушку сорбента о осуществляют при 500, С в течение различного времени (от. 1 до 5 ч). Результаты испытаний сорбентов приведены в табл.3..

Пример 4. Все операции аналогичны описанным в примере 1, но с тем отличием, что отмывку гидрогеля 30 сорбента проводят аналогично извест-, ному способу: трихлорэтиленом и водой. Отмытый гидрогель сушат на воздухе при комнатной температуре и часть продукта при 500 С. Результаты испытаний сорбционных свойств продуктов приведены в табл,4.

Таким образом, как видно из приведенных данных, только проведение синтеэа сорбента в предлагаемых условиях позволяет получать образцы, обладающие повышенной в 12-80 раз сорбционной емкостью к ионам щелочно-эемельньгх металлов при сорбции из нейтральных и слабокислых растворов по срав-, нению с сорбентом, полученным в примере 4 (по известному способу).

Возможность регенерации полученных по пРедлагаемому способу сорбентов 0,5-1,0 М растворами минеральных кислот позволяет их использовать в многоцикловых процессах сорбциидесорбции.

Формула изобретения

1. Способ получения сорбента на основе гидроксида циркония, включаю" щий смешивание раствора соли циркония с уротропином и мочевиной, ка.пельное диспергирование смеси в слой водонерастворимой органической жидкости при 85-95 С, послудующую промывку сферических гранул гидрогеля и его термообработку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения его сорбционной емкости по отношению к ионам щелочно-земельных металлов, промывку гранул ведут раствором карбоната аммония и термообработку проводят при 400600 С.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что промывку ведут

5-10 объемами 0 2-0,5 моль/л раствора карбоната аммония на один объем сорбента, а термообработку ведут в течение 1 5-3 ч.

1491561

Таблица 2

Емкость сорбента, мг-экв/г (рН 4) Сорбент

Са

Ва

Таблица 3

Емкость сорбента, мг-экв/г

Сор-. бент (pH 4) Т

Са

Таблица 4

Время Емкость сорбента, мг-экв/г сушки, (рН 4) ТемпеСо рбент са J sr (Вв

l 20

2 500

0,1

0,01

0,2 0,2

0;0l 0,01

Составитель Т.Чиликина

Редактор Н.Бобкова Техред Л.Олийнык Корректор Q.Öèïëå

Заказ 3788/11 Тираж 486 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Температура о сушки, С

1 300

2 400

3 500

4 600

5 700

Время термообработки, ч

1 1

2 1,5

3 2,2

4 3

5 5 ратура

cymки, С

0,4

2,6

2,8

2,6

0,1

1,2

2,6

2,9

2,8

1,1

0,6

3,3

3,6

3,4

0,2

l,2

3,4

3,9

3,6

1,2

0,6

3,0

3,2

3,0

0,2

1,2

3,0

3,4

3,2

0,9