Способ концентрирования микроэлементов из морской воды для атомно-абсорбционного анализа
Изобретение относится к области аналитической химии, к способам концентрирования микроэлементов из морской воды для последующего инструментального анализа. Для осуществления способа в исходную воду вводят 45-50 мг/л 8,8 диоксидихинолилдисульфида в виде 2%-ного раствора, затем 10%-ный раствор аммиака до PH 10-12 и 1-2 мл 10%-ного раствора пероксида водорода, нагревают на водяной бане 10-15 мин и отделяют осадок с последующим его растворением на фильтре в системе растворителей общим объемом 5-10 мл сначала соляной кислотой 0,1 N и 0,01 N, затем абсолютным этанолом при их объемном соотношении 1:2:2. Способ позволяет повысить фактор концентрирования с 20-40 до 100-200, ускорить и упростить процесс осуществления способа. 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (!9) (11) (pe 4 С 02 F 1/62, G 01 N 33/18
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР! (2 1) 4183559/31-26 (22) 21.01,87 (46) 07.07.89. Бюл. У 25 (71) Одесский государственный университет им. И.И. Мечникова (72) Л.П. Пономарева (53) 543.33(088.8) (56) Вирцавс М.В. Концентрирование микроколичеств тяжелых металлов с,8,8-дихинолилдисульфидом и его производными. Автореф. дис. Рига, 1980(АН Латв. CCP. Институт н .рганической химии), (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ МИКРОЭЛЕМЕНТОВ ИЗ МОРСКОЙ ВОДЫ ДЛЯ АТОМНОАБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, к способаи конг
Изобретение относится к геохимии, в частности к способам концентрирования микроэлементов из морской воды для последующего атомно-абсорбционного анализа.
Целью изобретения является увеличение фактора концентрирования микроэлементов — Fe, Mn, Cu, Ni u Zn иэ морской воды, ускорение способа и получение крупнодисперсного осадка.
Для осуществления способа 8,8-диоксидихинолилдисульфид вводят в виде 2Х-ного раствора в количестве
45-50 мг/л исходной воды, 2Х"ный раствор аммиака до рН 10-12, 1-2 мп
10Х-ного пероксида водорода с прогревом на водяной бане 10-15 мин, 2 центрирования микроэлементов иэ морской воды для последующего инструментального анализа. Для осуществления способа в исходную воду вводят 4550 мг/л 8,8-диоксидихинолилдисульфида в виде 2Х-ного раствора, затем
10Х-ный раствор аммиака до рН !0-12 и 1-2 мл 10Х-ного раствора пероксида водорода, нагревают на водяной бане
10- 15 мин и отделяют осадок с последующим его растворением на фильтре в системе растворителей общим объемом 5-10 мл сначала соляной кис.— лотой О, 1 и 0,01 N, затем абсолютным этлнолом при их объемном соотношении 1:2:2. Способ позволяет повысить фактор концентрирования с 20-40 до 100-200,. ускорить и упростить процесс осуществления способа. 4 табл, С: фильтруют осадок концентрата на воронках Шота, предварительно обрабо; танных соляной или азотной кислотами марки "осч", с последующим ополаскиванием бидистиллятом и растворяют ,концентрат 1 N и 0,,01 N соляной кислоты "осч", затеи обрабатывают очищенным абсолютным этанолом при их соотношении 1:2:2. Такой прием обеспечивает фактор концентрирования, равный 100, при концентрировании
0,5 л морской воды и равный 200 при концентрировании 1 л воды, а такке уменьшает помехи при анализе.
lI р и м е р. Пробу воды 0 5-1,0 л фильтруют для отделения взвешенных веществ, отбирают в тщательно подго"
1491815
40
55 товленные полиэтиленовые емкости (при их отсутствии — в химические стаканы, обработанные кислотой и бидистиллятом), затем вводят 50 мг приготовленного и очищенного 8,8-диоксидихинолилдисульфид в виде 27.-ного раствора, доводят рН до 12 введением по каплям 107-ного аммиака и вводят 2 мл 10K-ного пероксида водорода, что обеспечивает в процессе соосаждения образование крупнодисперсного осадка. Для ускорения образования крупнодисперсного осадка осуществляется прогрев на водяной бане реакционной смеси в течение
10-15 мин, по охлаждении которой производят фильтрование на воронке
Шота. Фильтрование осуществляют под вакуумом. Затем проводят растворение осадка.
Пластмассовым шприцам берут 1 мл
1N НС1 и осторожно по каплям смывают края воронки, весь объем собирают на дне, растворяя основную массу концентрата. Затем обрабатывают осадок 2 мл 0,01 N НС1 и 2 мл абсолютированного этанола. Последний способствует устранению помех в процессе атомизации в пламени горелки при атомно-абсорбционном анализе, Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы на основе морской воды. Для этого проводят соосаждение в большом объеме морской воды, осадок отфильтрсвывают, а фильтрат используют для приготовления серии стандартных растворов введением известных концентраций элементов (рудных и тяжелых).
Затем серию приготовленных растворов концентрацией 0,5-15 мкг/мл подвергают концентрированию> выделенный. осадок растворяют до определенного объема, производят съемку на атомноабсорбционном спектрофотометре и строят градуировоч ы график стандартных растворов. При этом необходимо контролировать кислотность среды, так.как для некоторых элементов, в особенности для цинка, кислотность сильно влияет на определение.
Оптимальным количеством реагентов является 50 мг в 25 мл водного раствора и 2 мл пероксида. В остальных случаях при меньших количествах соосадителя и слабом растворе перокси. да водорода происходит неполное соосаждение н образуется мелкодиспресный осадок. Прогрев на водяной бане при избытке добавляемого пероксида водорода не дает побочных соединений и образуется крупнодисперсный осадок.
Предлагаемый способ позволяет осуществлять концентрирование экспрессно, ускоряя его в 5-6 раз по отношению к известному способу.
Сравнительная характеристика растворов соосажденных металлов в зависимости от концентрации вводимых реагентов на основе искусственных смесей фильтратов морской воды концентрацией 1-10 мкг/л представлена в табл. 1, сравнительная характеристиха образующегося осадка концентрата в зависимости от количества вводимого соосадителя в объеме водного раствора — в табл ° 2, целесообразность рН соосаждения Fe, Mn, Cu, Zn, Ni следует иэ данных таблицы Э; сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования некоторых микроэлементов — в табл. 4.
В предлагаемом способе по отношению к известному соотношение реагентов и прогрев реакционной смеси обеспечивают получение крупнодисперсного осадка, упрощается и ускоряется процесс концентрирования, увеличивается фактор концентрирования в 5 раз, концентраты соосажденного вещества устойчивы при хранении и могут использоваться также при рентгенфлуоресцентном и нейтронно-активационном анализах.
Формула изобретения
Способ концентрирования микроэлементов из морской воды для атомноабсорбционного анализа, включающий введенйе 8>8-диоксидихинолилдисульфида, раствора аммиака, раствора пероксида водорода с последующим отделением осадка и растворением его на фильтре, отличающийся тем, что, с целью повышения фактора концентрирования по Fe, Mn, Cu, Ni, Zn, ускорения способа и получения крупнодисперсного осадка, 8,8-диоксидихинолилсульфид вводят в виде 27.-ного раствора в количестве 45-50 мг/л исходной воды, раствор аммиака — в виде 10Х-ного раствора до рН 10-12, 1491815 6
15 мнн, а растворение осадка нафнльтре ведут последовательно 1 N, 0,01 N соляной кислотой н этанолом при соотношении нх объемов 1:2:2.
5 раствор пероксида водорода - в виде
10Х-ного раствора в количестве 12 мп, перед отделением осадка раствор нагревают на водяной бане 10Мелкоднснерсный
Мел» Сыехо- наrr- ные днс ный xrrorlr I» перс- с зндхые ный клопье- частн-, оса- ннднщ- цы, быдок нн час-стро тн данн дантсн на днО
Мелосадок
arlcllePCный оса" дох
«и»
«и»
«и»
° и
Сыеавнный оса- Преобдох ладает
RP lrlr Bo» длснерс ный осадОН
Оееавнный осадок Дававннрует крунноднснерсный осадок
Таблица 3
Соосаждаемый Интервалы рН максиэлемент мального соосаадення
5,8-10,4
2,8-11,8
1,3-12,0
4,0-10,4
Марганец
Железо
Медь
Цинк
2
4
6
8
1О
«и»
»и» и
«и»
° и
«и» и
Смеаанный с тенденцией к укруп» неннв
Сыеаан« ный оса» док, тенденцня к укрун» ненню
Преобладает крупно» дисперсный ° кло ье нн@ный . быстроОсааща° тсн на дно йло ньеннд 44 крупно» днснерс ный
ОсадОН, быстро
Осааща»
° тсн на. днО
1491015 аб лица 4
Элементы, мкг/л
Си (Опыт
Мп
2п
Известный способ
Предлагаемый способ
Составитель Л. Ананьева
Техред Л.Сердюкова Корректор В. Гнрняк
Редактор
Н. Гунько
Заказ 3821/24
Тирам 828
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раувская наб., д. 4/5
J комбинат "Патент", г. Уагород, ул. Гагарина, 101
Производственно-издательский
2
4
6
8
11
12
13
1
3
5
7
9
11
12
13
13,0
6,0
11,0
11,0
17,0
18,6
16,0
14,0
12,0
14,9
9,0
12,0
12,0
11,0
5,0
11,0
12,0
18,0
18,0
17,0
12,0
16,0
14,0
14,0
11,0
9,0
13,0
1,0
2 ° О
2,5
2,4
2,3
2,2
2,4
2,1
2,0
2,8
2,9
2,4
3,5
1,3
2,4
2,1
2,0
2,6
1,8
2,6
2,7
2,3
2,4
2,3
3,2
3,0
3,7
4,0
3,0
4,0
4,3
5,0
4,0
6,1
4,0
4,0
4,0
5,0
4,0
4,2
4,0
4,2
2,0
4,0
4,0
4,0
4,6
4,9
4,3
4,8
5,8
4,6
4,0
4,2
0,8
0,4
0,5
1,0
1,7
1,3
0,9
0,6
0,9
0,3
0,4
0,8
0,4
0,5
1,0
0,9
0,7
0,7
1,5
1,1
192
0,8
1,1
0,5
0,7
0,5
0,6
0,8
26,0
12,0
23,0
23,0
26,0
27,0
20,0
14,6
20,0
24,5
10,0
21,5
24,0
10,4
20,0
16,0
21,0
24,5
28,0
29,5
21,6
16,8
24,0
26,0
12,0
24,0
27,2 .12,8
