Способ выделения изобутилена

 

-ДФД9109

Класс j 2о, 1о4

CC:Ñ1

1 г

1 (1>1 !

ОПИСЛНИЕ ИЗОЬ1 КТ НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подггисная группа № 50

М, Я. Клименко, 3. Н, Верховская, A. T. Меняйло и М. М. Афанасьев

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ИЗОБУТИЛЕНА

Заявлено 26 апреля 1961 г, за М 728848/23-5 в 1(омнтет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» % 18 за 1962 r

Известен способ выделения чистого изобутилена из газовых углеводородных смесей путем гидратации с последующей дегидратацией полученного триметилкарбинола на катионитах.

Предлагаемый способ выделения изобутилена из смесей углеводородов отличается от известного тем, что процесс гидратации ведут в паровой фазе с объемной скоростью по жидкому сырью не ниже

0,1 час и при соотношении вода: изобутилен не менее 1: 100 (в пересчете на сырье 1: 10). Это позволяет повысить конверсию изобутилена до 85 — 86 /о.

Предлагаемый способ основан на реакциях гидратации изобутилена в триметилкарбинол и дегидратации последнего B изобутилен с применением на обеих стадиях в качестве катализатора сульфированных ионообменных смол типа КУ-2, СБС, СДВ-3 и др.

Сущность способа заключается в следующем.

Бутан-бутиленовая фракция и вода приводятся в контакт с катализатором при температуре 90 — 120, давлении 10 — 50 атм, молярном отношении воды к олефиновой фракции 2: 20, времени контакта 400—

1500 сек (в зависимости от активности катализатора и содержания изобутилена в исходной фракции). При этих условиях в реакцию вступает только изобутилен. Полученный водный раствор триметилкарбинола укрепляется на ректификационной колонке до концентрации 88,3% вес. (азеотроп триметилкарбинола с водой состава 88,3 /0 триметилкарбинола и 12,7% водь1). Азеотроп триметилкарбинола, отличающийся реактивной чистотой, подвергается дегидратации при следующих условиях: температура 80 — 100, давление атз!Осферное или несколько выше (до

3 атм), скорость подачи раствора триметилкарбинола 0,2 — 0,4 л/л каза.гизатора час.

Пример 1. Для опыта был взят технический изобутилен состава:

96% 1 — С4Нв, 4% — пС4На. Гидратация проводилась в проточном реакторе скрубберного типа. Условия реакции гидратации: катализатор СБС № 150109 с размером гранул 2 — 3 мл, температура 100, давление 15 атл, мольное отношение воды к С4На — 8,3, время контакта 426 сек.

При этом конверсия изобутилена в триметилкарби составила

85,I Vo, выход 100%, производительность катализатора 258 г/л.к.ч., концентрация спирта в конденсате 32,3%.

Конденсат после укрепления на колонке (с числом ТТ-8) до концентрации 88,3% был подвергнут дегидратации такте на катализаторе

СБС при вышеуказанных условиях в проточном реакторе скрубберного типа; получен 100%-ный изобутилен; выход 100%; производительность катализатора 150 г/л. к. ч.

Пример 2. Зля извлечения изобутилена взята бутан-бутиленовая фракция с содержанием изобу тилеиа! /,6%. 1 !зв !ечспие проводилось в проточном реакторе скрубберного типа. Условия реакции гидратации: катализатор СБС с размером гранул 2 — 3 лл!, температура 100", давление 15 ать, мо".üíîå отношение воды к С4Нв — 14, время контакта

1090 сек. При этом конверсия изобутилена в триметилкарбинол составила 60,5%, выход 100%, концентрация спирта 3,64%.

При дегидратации укрепленного конденсата триметилкарбинола получен 100ео-ный изобутилен с выходом 100а/в; производительность катализатора 152 г/.гкч.

Пример 3. Гидратация проводилась с жидкой олефиновой фракцией (содержание изобутилена 95%) в реакторе скрубберного типа на катализаторе СМ-12 при давлении 50 атм и температуре 120 . Объемная скорость фракции 1,8 л/лкч, молярное отношение воды к фракции

34,0. При этом конверсия изобутилена составила 81,9%. Производительность катализатора 925 г/лкч.

При дегидратации на катионите СБС получен 100%-ный изобутилен со 100%-ным выходом; производительность катализатора 130 г/лкч.

Пример 4. Гидратация проводилась в автоклаве на суспендированном катализаторе СБС при температуре 100 . Содержание изобутилена в исходной фракции 50%. При этом конверсия илобутилена составила 68о/е. При дегидратации на катионите КУ-2 получен 100 /с-ный изобутилен со 100%-ным выходом; производительность катализатора 170 г/лкч.

Срок службы всех вышеуказанных катализаторов превышает

1000 час.

Предмст изобретения

Способ выделения изобутилена из смесей углеводородов путем его гидратации и последующей дегидратации получающегося триметилкарбинола на катионообменных смолах, отличающийся тем, что, с целью повышения степени конверсии изобутилена, процесс гидратации ведут в паровой фазе с объемной скоростью по жидкому сырью не менее

0,1 час и при отноше;!Ии вочы к сырью не мспес 1: 10.

Составитель описания В. П. Рассохин

Редактор И. И. Мосин Тсхред A. А. Кудрявицкая Корректор Р. М. Рамазанов

Подп к печ, 15.!Х-62 г. Фора!ат ом!i. 70Х 108!/!б Обьем 0,18 изд. л

3ак 9884 Тираж 650 Цсна 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва Петровка, !4.