Способ получения алкокеиметиленамидов 0,0-диалкилтиои 0,0- диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты
jJ3j;.
Класс 45/, @1, 12о, 26в1
Ло 1 50792
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОТ
К ПАТЕНТУ
Подписная группа М 198
Заявитель
Иностранная фирма
«Монтекатини, Акционерное Общество Минеральной и Химической промышленности» (Италия) Действительные изобретатели иностранцы
Джузеппе Лоско, Джорджио Росси и Джианантонио Мнчиели
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИМЕТИЛЕНАМИДОВ
О,О-ДИАЛКИЛТИО- И
О,О-ДИАЛКИЛДИТИОФОСФОРИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 16 марта 1961 г. за № 721666/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1962 г.
Известны способы получения производных амидов о,о-диалкилтиои о,о-диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты взаимодействием солей о,о-диалкилтио- и о,о-диалкилдитиофосфорной кислоты с амидам 1 хлоруксусной кислоты.
В данном изобретении для получения алкоксиметиленамидоз о,о-диалк илтио- и о,о-диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты предлагается N-ìåòè.÷îëàìèä о,о-диметил-, или диэтил-, или метилэтилдитиофосфорилуксусной кислоты обрабатывать при температуре 45 спиртами с числом углеродных атомов от одного до трех, или пропаргиловым, пли аллиловым спиртом, или 2-метокси-, или 2-хлор-, или 2-мети.чмерка11тоэтанолом в присутствии 10 /О-ного раствора хлористого водорода в спирте или другом инертном растворителе.,Мо 150792
Полученные соединения могут быть выражены общеи формулои: ,,К 0 Н
P — S-CH, — CON
R O CH,ORi х гдеК иК
К К" — одинаковые или различные алкилы низкого молекулярного веса х — кислород или сера, а R, — насыщенный или ненасы-! е жа ий оксиалкилщенный алкил, или галоидоалкил, или алкил, содержащий оксиалкилили тиоалкилгруппу.
Все соединения такого типа обладают широким спектром инсектицидного действия при сравнительно низкой токсичности для теплокровных животных. При этом наименьшей токсичностью обладает меиметиленамид о о-диметилдитиофосфорилуксусной кисло гы. о,о-ди-! . Наибоэтильный аналог обладает значительно большеи токсичностью. лее высоким инсектицидным действием обладают производнь е, в которых R и R" — метил или этил, а К, - — метил, этил, пропил, изопропил, пропаргил, аллил, хлорэтил, метоксиалкил или меркаптоалкил.
Реакция получения алкоксиметиленамидов о,о-диалкилтио- и о,о-диалкилдитиофосфорилуксусной кислоты протекает по следующей схеме;
К 0, P — SCH,— CON — CH OH+HOR,— э
R"0
P — SCH,— CONH — CH,ОК +H,0
R 0
R" 0 ) х где R, R", К, и х имеют вышеуказанное значение.
П и м е р, 30 г метилоламида о,о-диэтилдитиофосфорилуксусной кислоты обрабатывают 40 мл метанола и 2 мл 10%-ного раствора хло. ристого водорода в метаноле. Смесь помещают в закрытый сосуд, нагревают в течение б час при температуре 45, выдерживают в течение
48 час п и комнатной температуре и затем обрабатывают 100 мл воды.
Выделившуюся маслянистую жидкость разбавляют дихлорметаном и промывают водои.
", Пос|е отгонки растворителя получают 24 г метокспметиленамида о,0-диэтилдитиофосфорилуксусной кислоты формулы:
С,Н.-О,, „1-1 P — S- CH,— СОХ
СHÄO, СН.,ОСН, S
Для и иготовления инсектицидной смеси 20 вес. ч. полученного соединения смешивают с 70 вес. ч. метилцеллозольва и 10 вес. ч. поверхностно-активных веществ, приготовленных конденсацией окиси этилена со спиртами и ж р с " жирными кислотами. В качестве добавок можно использовать и дру
r 1е обычно применяемые в таких случаях вещества, как обладающие инсектицидной активностью, так и неактивные.
Предмет изобретения
С особ получения алкоксиметиленамидов O,о-диалкилтио- и o,о-дни алкилдитиофосфорилуксусной кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, ¹ 150792
Х метилоламид О,о-диметил-, или диэтил-, или метилэтилдитиофосфорилуксусной кислоты обрабатывают при 45 спиртами от С до С,, пли пропаргиловым, или аллиловым спиртом, или 2-метокси-, или 2-хло ) или 2-метилмеркаптоэтанолом в присутствии 10%-ного раствора iпоp, : стого водорода в спирте или инертном растворителе.
Составитель В. А. Таратута
Рсдактор А. К. Лейкина Техред T. П. Курилко Коррсктор И. А. Шпынева
Под«. к печ. 5.Х-62 г, Формат оум. 70;; !08, Объем 0.26 изд. л.
Зак. 8647 Тираж 450 Цена 4 коп.
UETH Комитета по делам изобретений и открытий «р«Совете М«нистров СССР
Москва, Центр, М. Черкасск«й пер. д. 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14
