Способ получения 1,1-дихлорэтана

 

Мв 151319

Класс 120, 2вв

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа И 50

A. С. Братолюбов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ i(,1-ДИХЛОРЭТАНА

Заявлено 30 ноября Iе61 г. за Ха 7"4021/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опуолнковано в «Бк1ллетепе изобретений» Ха 21 за 1962 г.

Известно, что 1,1-дихлорэтан может сыть получен с незначительным выходом гидрохлорированием ацетилена в присутствии хлористого алюминия при повышенной температуре.

Предлагаемый способ, позволяющий увеличить выход целевого продукта до 92, состоит в гидрохлорировании ацетилена в присутствии безводного хлористого алюминия в хлорированном ароматическом углеводороде, например 1,2-дихлорэтане, при температуре минус 5 — 0 .

Ацетилен и хлористый водород должны быть свободны от примесей воды, ацетона, сернистого ангидрида, сероводорода, органических соединений серы, мышьяковистого и фосфористого водорода. Растворитель не должен содержать воды.

Прим ер, Процесс проводят в стеклянном цилиндрическом реакторе, снабженном трехлопастной мешалкой, барботером, термометром и ртутным затвором. Реактор помещают в баню с холодильной смесью

1ацетон+сухой лед). В указанный реактор загружают предварительно осушенный поташем 1,2-дихлорэтан в количестве 530 мл. По охлаждении до минус 5 в 1,2-дихлорэтан загружают 10 г безводного хлористого алюминия. При энергичном перемешивании и температуре минус 5—

0 содержимое реактора выдерживают в течение 15 мин и затем в течение 1 час добавляют со скоростью 120 л/час смесь хлористого водорода и ацетилена, взятых в молярном отношении 2: 1.

Для Очистки От примесей ацетилен пропускают через склянки Дрекселя, заполненные соответственно насыщенным раствором метаоисуль фита натрия, насыщенным раствором хромового ангидрида в 300 -ной серной кислоте, 10 /О-ным раствором едкого натра и безводным хлорнокислым магнием. Хлористый водород;.одвергают осушке 98",0-ной серной кислотой. По окончании процесса содержимое реактора промывают водой, 5 %-ным раствором едкого натра и сушат поташем. Затем на колонке эф„эективностью в 25 теоретических тарелок отгоняют t.,1-дихлорд о 151319 этан. Получают 162 г 1,1-дихлорэтана, что составляет 92% от теоретически возможного (по ацетилену). При применении в качестве растворителей тетрахлорэтана и 1,1-дихлорэтана конверсия ацетилена составляет соответственно 20 и 52%.

Предмет изобретения

Составитель Я. Л. Левков

Техред T. П. Курилко

Редактор О. Д. Ус

Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 28.IX-62 г. Формат бум, 70Х1081/1а Объем 0,18 изд, л.

Зак. 9948 Тираж 650 Цена 4 коп, ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открьгий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, M. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка. 14, Способ получения 1,1-дихлорэтана гидрохлорированием ацетилена в хлорированном ароматическом углеводороде в присутствии безводного хлористого алюминия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при температуре минус 5 — 0 .