Патент ссср 151810

 

-Эй 15!810

Класс С 08g; 39с, 13

ОПИСАНИЕ ИЗСБР ТРНИР

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 1бО

О. Я. Федотова и С. А. Закощиков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ

Заявлено 2 октября 1961 г. за № 746950/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 5 за 1965 г.

Известно получение полиамидов реакцией хлорангидридов дикарооновых кислот с диаминами методом межфазной поликонденсации.

При этом синтез полимеров для легкогидролизующихся хлорангидридов (оксалилхлорида, малонилхлорида и др.) затруднен и протекает с низким выходом и недостаточным молекулярным весом.

С целью повышения выхода продукта предложен способ, состоящий в том, что сначала смешивают безводные растворы хлорангидрида и диамина в органическом растворителе (обычно не смешивающимся с водой), а затем гидролизуют полученную смесь соединений и связывают хлористый водород. Гидролиз и нейтрализацию проводят водным раствором щелочи. Таким образом первая стадия проходит гомофазно в отсутствии воды с получением сложнсй смеси продуктов конденсации и различных хлоргидратов. Вторая стадия идет гетерофазно в присутствии водного раствора щелочи.

Пример 1. 0,4556 г оксалилхлорида растворяют в 30 мл толуола, к полученному раствору при перемешивании добавляют 0,8160 г раствора 4,4-диамино-3,3-диметилдифенилметана. Образовавшийся осадок подвергают гидролизу 60 мл воды, содержащей 8,4 мл 1 н. КОН. Выделенный полимер после очистки с выходом 7бо, имел уд. вес 1,20.

П р им ер 2. 4,9888 г раствора оксалилхлорида при перемешивании соединяют с раствором, состоящим из 11,2000 г, 4,4 -диамино-3,3 -диметилдифенилметана в 100 мл бензола; а затем гидролизуют 100 мл воды, содержащей 92 мл 1 н. КОН. Полученный полимер переосаждают из

60в/0 ацетона. Выход 74/> от теоретического; т. пл. 210 — 240 С. Полимер растворим почти во всех растворителях, образует значительно электризующиеся пленки. Молекулярный вес 15 000. № 151810

Пример 3. 1,29 г 4,4 -диамино-3,3 -диметилдифенилметана растворяют в 100 мл бензола и соединяют при перемешивании с раствором

0.8 г малонилхлорида в 50 ил бензола. После гидролиза выход очищенного полимера составляет 60%; т. пл. 167оС.

Пример 4. 0,6314 г сукцинилхлорида растворяют в 68 мл бензола, смешивают с бензольным раствором 0,9249 г 4,4 -диамино-3,3 -диметилдифенилметана и гидролизуют водным раствором щелочи. Выход .выделенного и очищенного полимера составляет от теоретического 68%; уд. вес 0,45.

Предмет изобретения

Способ получения полиамидов на основе хлорангидридов дикарбоновых кислот и дигминов, отличающийся тем, что, с целью увеличенич выхода готового продукта, смешивают безводные растворы хлорангидрида и диамина в органическом растворителе, полученную смесь гидролизуют и выделяющийся при этом xJIoplHcTbIH водород связывают водным раствором щелочи.

Редактор Л. Герасимова Техред А, A. Кудрявицкая Корректор T. С. Дрожжииа

Подп. к печ. 27!11 — 65 г. Формат бум. 70 108 / а Объем 0,18 изд. л.

Заказ 3765/18 Тираж 675 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2