Патент ссср 154251

 

№ 154251

Класс С 07с, 12о, 23„, С 07с; 12о, 2о,.;

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лв 50

В. И. Зеткин и Е. В. Захаров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОР т1ЕТАНСУЛЪФЕНИЛХЛОРИДА

Заявлено 3 августа 1961 г. за № 740644/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР .Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» M 9 за,963 г.

Известны способы получения трихлорметансульфенклхлорпда, например, медленным хлорированием cepoyr.1ерода в присутствии йода в качестве катализатора с последующей перегонкой реакционной смеси, Максимальный выход целевого продукта при использовании избыточного количества сероуглерода достигает 90о/0.

С целью повышения выхода продукта предложено проводить хлорирование сероуглерода при 20 С до удельного веса 1,59 — -1,61, что предупреждает хлорирование трихлорметансульфенилхлорида в четыреххлористый углерод и позволяет повысить выход целевого продукта до

94о/о.

В цилиндрический реактор, окрашенный в черный цвет, снабженный мешалкой, барботером, гильзой и обратным холодильником с ловушкой, загружают 250 г сероуглерода, 0,8 — 0,9 г йода и хлорируют элементарным хлором со скоростью 0,5 — 0,7 г, мин при температуре 10—

15 С.

Хлорировгние продолжают до удельного веса 1,59 — 1,61. После чего реакционную смесь оставляют на 10 час в склянке из темного стекла с хорошо притертой пробкой. Затем реакционную смесь перегоня от на колонке эффективностью 12 — 15 теоретических тарелок. Причем вначале отгоняют фракцию с т. кип. до 130 С, производят исторо кный отбор монохлористой серы при флегмовом числе 10--12. Отбор этой фракции производится до остаточного содержания монохлористой серы около 10о/о.

Кубовый остаток подвергают гидролизу водой при температуре

10 — 60 С в течение 30 мин. Расход воды при гидролизе 100 г на 100 г продукта. № )54251

Предмет изобретения

Способ получения трихлорметансульфенилхлорида хлорированием сероуглерода в присутствии йода в качестве катализатора с последующей ректификацией реакционной массы, о т л и ч а ю 0I и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта хлорированне ведут при

1емпературе 20 С до удельного веса 1,59 — 1,61.

Составитель И. С. Ялова

Редактор М. Старосельская Техред А. А. Камышникова

Корректор А. Фомина

Поди. к печ. !7/XII — 63 г. Формат бум. 70 108 / g Ооъем 0,18 изд. л.

Заказ 3048/8 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, гкь Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Трихлорметансульфенилхлорид отделяют в делительной воронке, промывают холодной водой до нейтральной реакции и фильтруют.

Первые фракции загружают в реактор и вносят дополнительно свежий сероуглерод до общего количества 250 г, добаьляют йод (не более

0,2%) и проводят процесс, как указано выше.

Таким путем последовательно проведено четыре опыта.

Выход трихлорметансульфенилхлорида, считая на прорсагировавший сероуглерод: опыт № 1 — 91%; опыт № 2 — 89>/в, опыт № 3 — 93,5%; опыт ¹ 4 — 94%.