Способ очистки трихлорметансульфенилхлорида:
IS3Sll
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Кл. 12о, 23щ
Заявлено 28.VI.1963 г. (№ 844353/23-4) МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 22ХП.1964 г. Бюллетень № 13
"ДК
Дата опубликования описания 6/VIII †r.
Авторы изобретения
В. И. Зеткин, Б. Я. Либман, А. A. Карапетьян, Г. А. Новокрещепов и А. Д. Недбаева
Заявитель
Организация Госкомитета химической промышленности при Госплане СССР
СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИХЛОРМЕТАНСУЛЬФЕНИЛХЛОРИДА;:
Монохлористая сера
ТХМСХ
40,3
50,7
Монохлористая сера
ТХМСХ
Сероуглерод
Четыреххлористый углерод
0,5 I фракция — монохлористая сера, содер8,5 ЗО жащая 2,1% ТХМСХ
Подпасная группа № 44
Известен способ очистки тр ихлор метансульфенилхлор от монохлор истой серы обработкой сернистым ангидридом в водной среде реакционной массы хлорирования сероуглерода с предварительным удалением лету- 5 чих фракций.
Выход чистого трихлорметансульфенилхлорида составляет 60 — 65 /,.
Предложенный способ отличается от известного тем, что трихлорметансульфенилхлорид 10 очищают вакуумной ректификацией. Это увеличивает выход чистого продукта с 65 до 97%.
При ректификации необходимо поддерживать флегмовое число от 8 до 12 и остаточное давление от 50 до 200 мм рт. ст. с максимальным нагревом продукта пе выше 100 С. Чистота полученного продукта не менее 97%.
Пример 1. Ректификацию ведут на вакуумной колонке эффективностью 19 теоретических тарелок искусственной смеси и реакционного продукта, от которого в основном отгоняют легколетучую фракцию. Колонку заполняют стандартной стеклянной насадкой в форме витков. 25
В куб колонны загружают 800 г продукта следующего состава, % вес,:
При ректификации получают следующие фракции, % вес.:
I фракция (при 150 мм рт. ст.)— четыреххлористый углерод.... 7,3
II фракция — мопохлористая сера, содержащая 15% ТХМСХ..... 28,2
II фракция — монохлористая сера, содержащая 17% ТХМСХ..., . 10,1
IV фрация — ТХМСХ содержащий
31,4% монохлористой серы,.... 8,9
Кубовый остаток — ТХМСХ содержит 98,5% основного вещества. Потери составляют—
3,5 вес. %; флегмовое число 10 — 12. Остаточное давление 80 л м рт. ст.
Пример 2. В куб колонны загружают
600 г продукта следующего состава, % вес.:
При ректификации, проводимой аналогично описанной в примере 1, получают следующие фракции, % вес.:
163611
Предмет изобретения
Составитель В. Н. Безбородова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Н. И. Кирилина
Заказ 1778/4 Тираж 600 Формат бум. 60Х901/s Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
II фракция — монохлористая сера, содержащая 20,5% ТХМСХ
II I фракция — ТХМСХ, содержащий
23,8% монохлористой серы.... 7,6
Кубовый остаток....,.... 68,3
Потери............ 0,9
Флегмовое число 10 — 12. Остаточное давление
80 мм рт. ст, Способ очистки трихлорметансульфенилхлорида от монохлористой серы, о т л и ч а ю5 шийся тем, что очистку ведут вакуумной ректификацией.
