Патент ссср 157686

Авторы патента:

C07D263/32 - только с атомами водорода, углеводородными или замещенными углеводородными радикалами, непосредственно связанными с атомами углерода кольца

Мо 157686

Класс С 07 ; 12Р 3

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грцппп ЛЗ 51

ВСЕО вЗп

П " 11 ю ° 1

4 ,.. »

Н. П. Демченко

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ 2,5-Д И <И Н ИЛОКСАЗОЛ А ....

Заявлено 3 августа 1962 г. за Хв 789482/23-4 в Комитет Ilo делам изобретений и открытий при Совете 11инистров СССР

Опубликовано в «Б оллетене изобретений и товарных знаков» Хв 19 за 1903 г.

Известен способ выделения н очистки 2,5-дпфенплоксазола нз его бромистоводородной соли, полученной прн взаимодействии фенплбромацетальдегида с бензамндом, кипячением соли в слабощелочном растворе и последующей кристаллизацией образовавшегося прн этом 2,5дифенилоксазола.

С целью улучшения качества целевого продукта, предложен способ, отличающийся от известного тем, что бромистоводородную соль кипятят в водно-метанольном растворе. Выпавший прн этом осадок 2,5дифенилоксазола-основания очищают известным способом.

Пример. В колбе емкостью 10 л с обратным . холодильником на шлифе растворяют в 5 .г метанола 1 k2 бромистоводородной соли 2,5дифенилоксазола. К горячему раствору добавляют 50 г активнрованного угля и через 15 л1ин горячий раствор фильтруют. Далее к фильтрату в ту же колбу приливают около 1,5 л дистиллированной воды. Выпавший при этом осадок растворяют прн нагревании. В раствор вносят

50 г активированного угля, и через 15 .нин горячий раствор фильтруют.

Из фильтрата охлаждением массы в смеси льда с солью выкристаллнзовывают 2,5-дифенилоксазол-основание, которьш отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного водного метанола (3 ч. спирта на 1 ч. воды), а затем водой (от кислоты) н сушат прн

50 С. Получают 0,45 вЂ” 0,5 кг белого кристаллического осадка 2,5-днфенилоксазола с т. пл. 71 вЂ” 72 С.

Для получения продукта, пригодного для сцинтилляционных целей, технический 2,5-дифенилоксазол перекрнсталлнзовывают из петролейного эфира, фильтруют горячий раствор через колонку (диаметр

4 пч) с высотой слоя алюминия 20 сл. На 0,5 кг осадка берут 7,5 л петролейного эфира. В результате очистки получают 0.4 вЂ” 0,45 кг белого кристаллического 2,5-дифенилоксазола с т. пл. 72 вЂ” 73 С.

¹ 157686

Предмет изобретения

Составитель ь . Джуринский

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова

Корректор Т. В, Муллина

Подти к печ. 23/VI II-1983 г. Формат бум, 70Х108 /ie Объем 0,18 изд. 0

Заказ 2513 Тира>к 450 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр Серова, д. 4.

1-я тип. ХОЗУ Мосгорсовнархоза. Москва, Кузнецкий мост, 2%.

Способ выделения и очистки 2,5-дифенилоксазола из его бромистоводородной соли, полученной при взаимодействии фенилбромацетальдегида с бензамидом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, бромистоводородную соль кипятят в воднометанольном растворе и выпавший при этом осадок 2,5-дифенилоксазо".а-основания очищают известным способом.

Производное (1-гетероазолил-1-гетероциклил)алкана, или его геометрические или оптические изомеры или рацематы, или его фармацевтически приемлемые кислые соли присоединения, или его сольваты, способы его получения, ацилзамещенные соединения, фармацевтическая композиция, обладающая нейрозащитными свойствами // 2124011

Производные 1,1-бис(гетероазолил)алканов, способ их получения, фармацевтическая композиция и способ лечения с использованием этих соединений // 2155763

Производные пропионовой кислоты и фармацевтическая композиция на их основе // 2174121

Изобретение относится к новым производным пропионовой кислоты формулы I, где R представляет группу формулы II или III; R' представляет фенил или бензотиенил; R5 представляет низший алкил; R4 представляет водород; R6 представляет водород или вместе с R9 образует двойную связь; R7 представляет карбокси, ацил, алкоксикарбонил, необязательно замещенный низший алкил, необязательно замещенный карбомаил, арилоксикарбонил, аралкилоксикарбонил или группу формулы -Y-R8, где Y представляет -NH- или кислород, R8 представляет ацил или алкоксикарбонил; R9 представляет водород, необязательно замещенный низший алкил или низший алкоксикарбонил; R10 представляет гидрокси, необязательно замещенная низшим алкилом аминогруппа, низший алкокси, низший алкил, фенокси или аралкилокси; при условии, что если R7 представляет алкоксикарбонил, a R9 представляет водород, R10 не является низшим алкокси, или их фармацевтически приемлемые соли

Гетероциклические соединения или их фармацевтически приемлемая соль, промежуточные соединения // 2176640

Изобретение относится к новым гетероциклическим соединениям формулы (I), где R1 - карбокси или низший алкоксикарбонил, R2 - фенил или низший алкилфенил, R3 - фенил или низший алкилфенил, А1 - низший алкилен, А2 - химическая связь или низший алкилен и -Q- - группы, указанные в формуле изобретения, или к их фармацевтически приемлемым солям

Способ получения изоксазолидиндионового соединения, способ получения оксазолилэтанольного соединения (варианты), способ получения аспартатного соединения, способ получения оксазолилацетатного соединения, способ получения метансульфонатного соединения, способ получения бензилиденового соединения // 2180663

Изобретение относится к новому способу получения изоксазолилиндионового соединения формулы (II), в котором R представляет необязательно замещенную ароматическую углеводородную группу или его соли, путем взаимодействия соединения формулы (1) или его соли с соединением формулы (2) в присутствии неорганического основания в водном растворителе с получением аспартатного соединения формулы (3), которое взаимодействует с уксусным ангидридом с использованием диметиламинопиридина в качестве катализатора в присутствии основания с последующим нагреванием для декарбоксилирования с получением соединения формулы (4), к которому добавляют п-толуолсульфоновую кислоту для получения оксазолилацетатаного производного формулы (5), которое далее восстанавливают тетрагидрофураном в присутствии NaBH4 и метанола с получением оксазолилэтанольного соединения формулы (6) и дальнейшее его взаимодействие с мезилхлоридом в присутствии триэтиламина с получением метансульфонатного производного формулы (7), которое взаимодействует с соединением формулы (8) в присутствии карбоната калия с получением бензилиденового производного формулы (9), которое далее восстанавливают в атмосфере водорода для получения производного малоновой кислоты формулы (10), которое взаимодействует с гидроксиламином в присутствии основания с получением соединения формулы (11)

Способ получения соединения оксазола // 2194042

Изобретение относится к способу получения соединения формулы [7] где R1 представляет необязательно замещенную циклоалкильную группу, необязательно замещенную арильную группу или необязательно замещенную гетероциклическую группу, R2 представляет низший алкил или галогенированный низший алкил и R3 представляет атом галогена или атом водорода

Способы получения бифенилизоксазолсульфонамидов // 2209815

Изобретение относится к новому способу получения бифенилизоксазолсульфонамида формулы (I) его энантиомеров и диастереомеров и его солей, где Х представляет кислород, Y представляет азот, каждый из R3 и R4 непосредственно связан с углеродом кольца и независимо представляет алкил, каждый из R1 и R2 непосредственно связан с углеродом кольца и независимо представляет водород или алкил, каждый из R11, R12, R13 и R14 независимо представляет водород, J представляет кислород, К представляет азот, L представляет углерод, р представляет 0 или целое число от 1 до 2, который включает (а) взаимодействие сложного эфира пинакола формулы II с галогенфенильным соединением формулы III в присутствии палладиевого (0) катализатора и, необязательно, основания, с образованием азотзащищенного производного формулы IV и (b) удаление защиты у атома азота в соединении формулы IV с образованием соединения формулы I

Производные оксииминоалкановой кислоты, фармацевтическая композиция и средство для регуляции ретиноидных рецепторов // 2213738

Изобретение относится к новым производным оксииминоалкановой кислоты формулы (I), где R1 представляет оксазолил, необязательно замещенный 1-2 заместителями, выбранными из низшего алкила, фенила, тиенила, фурила; тиазолил, необязательно замещенный 1-2 заместителями, выбранными из низшего алкила, фенила; незамещенный хинолинил и т.д.; Х представляет связь или группу -NR6-, где R6 представляет водород или С1-4алкил; n представляет целое число от 1 до 3; Y представляет атом кислорода или группу -NR7-, где R7 представляет водород; кольцо А представляет бензольное кольцо, необязательно замещенное одним или двумя С1-4алкокси; р представляет целое число от 1 до 3; R2 представляет фенил, необязательно замещенный низшим алкилом, галогеном, и т.д.; незамещенный фурил; незамещенный пиридил; пиридинил-1-оксид; q представляет целое число от 0 до 6; m представляет 0 или 1; R3 представляет гидроксигруппу, низший алкокси или -NR9R10, где R9 и R10 представляют одинаковые или разные группы, выбранные из водорода, низшего алкила и низшего алкилсульфонила; R4 и R5 представляют одинаковые или разные группы, выбранные из водорода или низшего алкила; или их соль

Профилактическое или терапевтическое средство и фармацевтическая композиция, содержащая гетероциклическое соединение // 2259361

Агент, промотирующий продуцирование/секрецию нейротрофина, включающий производное азола, фармацевтические композиции и способы лечения на их основе // 2260003

Изобретение относится к новым производным оксазола формулы: где R1 представляет (1) атом галогена, (2) азотсодержащую 5- или 6-членную гетероциклическую группу, содержащую от 1 до 3 атомов азота в качестве составляющих кольцо атомов в дополнение к атомам углерода, и группу с конденсированными кольцами, включающую азотсодержащую 5- или 6-членную гетероциклическую группу, содержащую 1-2 атома азота в качестве составляющих кольцо атомов в дополнение к атомам углерода, и бензольное кольцо, где азотсодержащая 5- или 6-членная гетероциклическая группа и группа с конденсированными кольцами может необязательно иметь от 1 до 3 заместителей, выбранных из группы, состоящей из (i) алифатической углеводородной группы, содержащей от 1 до 15 атомов углерода, (ii) С6-14 арильной группы и (iii) карбоксигруппы, которая может находиться в форме группы сложного С1-6 алкилового эфира, указанные выше заместители (i)-(iii) могут далее иметь от 1 до 3 заместителей, выбранных из группы, состоящей из (а) карбоксильной группы и (b) гидроксигруппы, (3) С1-10 алкилсульфанильную группу, которая может быть замещена гидроксигруппой, (4) гетероарилсульфанильную группу, выбранную из пиридилсульфанила, имидазолилсульфанила и пиримидилсульфанила, или (5) аминогруппу, которая может быть необязательно моно- или дизамещена заместителем (заместителями) из группы, состоящей из (i) C1-10 алкильной группы, которая может быть замещена гидроксигруппой, и (ii) C7-10 аралкильной группы, Аb представляет арилоксигруппу, которая замещена алкильной группой, и далее может быть замещена атомом галогена, С1-4 алкоксигруппой, C1-4 алкильной группой, гидроксигруппой или C1-6 алкилкарбонилоксигруппой; В представляет C6-14 арильную группу или тиенильную группу, каждая из которых может необязательно иметь от 1 до 3 заместителей, выбранных из атома галогена, C1-6 алкоксигруппы и C1-6 алкильной группы, которая может необязательно иметь от 1 до 3 атомов галогена; и Y представляет насыщенную алифатическую двухвалентную группу с прямой или разветвленной цепью, имеющую от 1 до 7 атомов углерода, или к его соли