Патент ссср 159541

 

Подиисная групла М 52

Ф. В. Мамедов, И. В. Каменский и В. В. Коршак

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

5-МЕТИЛФУРФУРИЛИДЕНАМИ НОЭТАНОЛА

5-Метилфурфурилиденаминоэтанол — новое, ранее пе описанное соединение.

Предложен способ получения 5-метилфурфурилидена миноэта иола конденсацией фурфурола с моноэтаноламнном при 65 — 70 С в течение 30 мин с предварительным постепенным смешением реагентов при 12 — !5 С в течение 40 — 50 мин.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

0,5 л, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 110,11 вес. ч. (1 моль) 5-метилфурфурола и при энергичном перемешивании прикалывают в колбу 61,08 вес. ч. (1 моль) моноэтаноламина в течение 40 — 50 чин.

С помощью водяной бани температуру в колбе поддерживают в пределах!2 — 15 С. По окончании прикапывания смесь продолжают перемешивать при 65 — 70"С в течение 30 мин.

Цвет массы меняется от лимонно-желтого ло темно-вишневого. Продукт выделяют вакуумразгонкой. Выход 85 — 90 „с т. кип.

120" /1,5 л(м рт. ст., т. пл. 27 — 29 С, светложелтые кристаллы растворимы в воде, спирте, ацетоне, не растворимы в бензоле, хлоруглеводородах.

Предмет изобретения

Способ получения 5-метилфурфурилиденаминоэтанола, отл ич а ющий ся тем, что

5-метилфурфурол подвергают конденсации с моноэтаноламином при 65 — 70 С в течение

30 л ик с .предварительным постепенным смешением реагентов при 12 — 15 С в течение

40 — 50 мин.