Патент ссср 159820

 

Союз СоВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

OHNCAHNE

ИЗОБ РЕТЕНИЛ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ,К

go )59QP

Класс 12о, 2,..

12о, 2„.;

МПК С 07d

С Ojd

Заявлено 01,11.1963 (№ 817361/23-4) ГОСУААРСТВЕННЪ|И

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪ|ТИН

СССР

УДК

Опублиновано 1964. Бюллетень М 2. :А..;- () .гц ° 11

j;j3 с1

А. Н. Миндлин, Б. Л. Молдавер, В. Г. Песин и А. М. Халецки

Подписная группа Лб 50

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

4,4-Д И ХЛ О Р-1, 2-Д И Ф Е Н И Л -3,5-Д И О К С О П И РАЗ ОЛ И Д И Н А

Предмет изобретения

4,4-Дихлор-1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидин находит применение в качестве промежуточного продукта для синтеза органических всществ, например для получения производных дихлормалоновой кислоты, обладающих гипогликемическим действием.

Известен способ получения 4,4-дихлор-1,2днфенил-3,5-диоксопиразолидина взаимодействием 1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидина с газообразным хлором в среде хлороформа с последующей очисткой продукта бензолом (выход 70о/о ).

С целью увеличения выхода предложен способ получения 4,4-дихлор-1,2-дифенил-3,5диоксопиразолидина галоидированием 1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидина в бензольном растворе хлористым сульфурилом. Очистку ьещества проводят также бензолом.

Пример. К 2,5 г 1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидина в 10 ил бензола при комнатной температуре медленно прибавляют нз капельной воронкн 3 г хлористого сульфурила, затем кипятят 30 мин с обратным xoJlojIèëüïèком, охлаждают до 0 — 5=С, осадок отфильтровывают, промывают холодным бензолом и сушат при 90 — 100 С. Получают 3,2 г (100 />) вещества, т. пл. 113 — 114 С.

Способ получения 4,4-днхлор-1,2-дифенил3,5-диоксопиразолнднна галопдированием 1,2днфеннл-3,5-дноксопнразолидина в органическом растворителе, о тл и ч а ю щ н и с я тем, lTo, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве галонднрующего агента используют хлорнстый сульфурил и процесс ведут в растворе бензола.