Патент ссср 159834

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

OIINCAHNE ЗОБРЕТКНИя

К АВТОРСКОМУ СВИЛКткльСт у № 159834

Класс 12о, 23

12р, 8ai

MIlK C O7d

С 07d

Заявлено 13.XI I.1962 (№ 807682г23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЪ|ТИЙ

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 2

Подписная групгга № 50

А. М. Халецкий, В. Г. Песин и В, Л. Молдавер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЕВОЙ СОЛИ

БУТИЛ-1,2-ДИ-(n-СУЛ ЬФО Ф EH ИЛ )-3,5-ДИ О КСО П И РАЗОЛИДИНА

4-н

Предмет изобретения

Тринатриевая соль 4-н. бутил-1,2-ди- (п-сульфофенил) -3,5-диоксопиразолидина предназначена для использования в качестве фармако70гического препарата, обладающего высокоэффективным противовоспалительным действием.

Предлагаемый способ получения тринатриевой соли 4-н. бутил-1,2-ди- (n-сульфофенил)3,5-диоксопиразолидина заключается в сульфировании 4-н. бутил-1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидина 20%-ным олеумом с последугощей нейтрализацией карбонатом кальция.

Кальциевую соль превращают в натриевую взаимодействием с карбонатом натрия.

Пример, В круглодонную колбу емкостью

2 л с пришлифованной стеклянной пробкой помещают 880 г 20%-ного олеума и вносяf небольшими порциями 309 г 4-н. бутил-1,2-дифенил-3,5-диоксопиразолидина; при этом смесь разогревают. После добавления всего количества вещества реакционную смесь оставляют на 48 час при обычной Tpìïåðàòópe; желтую густую однородную жидкость— сульфомассу — выливают на 4 кг льда.

Прозрачный раствор нейтрализуют 1 кг карбоната кальция до рН 6,5, а раствор оклаждают до 10 С. По отделении сульфата кальция и промывки его 3 — 4 л кипящей воды фильтрат с промывной жидкостью упаривают до объема около 1,5 л. К горячему раствору медленно прн размешнваннн прибавляют концентрированньш раствор 1б0 г карбоната натрия до рН б,5 — 7, осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат н промывная жидкость упаривалнсь досу.:а, остаток растворялся в 250 .и.г воды, добавлялось

3 л спирта, и осадок отф гльтровывался (в незначительном количестве). Далее, к нагретому до 70 С фильтрату добавляют при перемсшивании 1 я бутнлацетата; выкристаллизовавшийся осадок отжимают на фильтре и высушивают на воздухе до постоянного веса; было получено 350 г октагидрата тринатрневой соли фенола 4-н. бутнл-1,2-дн-(п-сульфофеннл)3,5-диоксопиразолидпна.

1. Способ получения трннатрневой соли

4-н. бутнл-1,2-дн- (и-сульфофеннл) -3,5-дноксопнразолидина, отл и ч а юlll,и и с я тем, что

4-н. бутил-1,2-днфенил-3,5-диоксопнразолнднн обрабатывают 20,о-ным олеумом с последующей нетрализацией карбонатом кальция н заменой кальциевой соли на натриевую путем взаимодействия с карбонатом натрия.

2. Применение соединения, полученного по п. 1, в качестве фармакологического препарата с высоким терапевтическим индексом.