Способ количественного электронно-зондового микроанализа образцов с шероховатой поверхностью

 

Изобретение относится к электронно-зондовому микроанализу твердых тел. Цель изобретения - повышение точности. Устанавливают образец 9 под поворотный экран 4 с секторным вырезом 5 и центральным отверстием 6 для прохождения электронного зонда. Детектором 7 электронов регистрируют угловое распределение медленных вторичных электронов в заданном телесном угле с вершиной в анализируемой точке образца 9 и с осью, совпадающей с оптической осью микроанализатора. По максимальной и минимальной интенсивностям в полученном распределении и их угловым положениям определяют ориентацию нормали к поверхности образца в анализируемой точке, а расчет состава образца производят с учетом полученных данных. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) () I) (s)) 4 G О1 N 23/227

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4318350/31-25 (22) 17.07.87 (46) 23.08.89 ° Бюл. N 31 (71) Московский институт тонкой химической технологии им. M.Â.Ëîìîíîсова и Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности (72) Д.Д.Городский и Ф.А.Гимельфарб (53) 543.53:621.385.833 (088.8) (56) Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ.

Т. Zi М.: Мир, 1984, с. 128-130.

Количественный электронно-зондо" вый микроаналиэ. — М.: Мир, 1986, с. 268-270. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОГО МИКРОАНАЛИЗА ОБРАЗЦОВ С ШЕРОХОВАТОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ

2 (57) Изобретение относится к электронно-зондовому микроаналнзу твердых тел. Цель изобретения — повышение точности. Устанавливают образец

9 под поворотный экран 4 с секторным вырезом 5 и центральным отверстием 6 для прохождения электронного зонда. Детектором 7 электронов регистрируют угловое распределение медленных вторичных электронов в заданном телесном угле с вершиной в анализируемой точке образца 9 и с осью, совпадающей с оптической осью микроанализатора. По максимальной и минимальной интенсивностям в полученном распределении и их угловым положениям определяют ориентацию нор- мали к поверхности образца в анализируемой точке, а расчет состава образца производят с учетом полученных данных. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.„2 табл °

Изобретение относится к электронно-эондовому микроаналиэу твердых тел.

Цель изобретения — повышение точности, На фиг.1 приведена схема устройства для реализации способа электронно-зондового микроанализа; на фиг.2 — углы ориентации нормали к 10 поверхности образца в анализируемой точке.

Устройство для электронно-эондового микроанализа содержит-электронную пушку (не показана), фокусирую- 15 щую и отклоняющую электроннооптическую систему 1, камеру 2 с держателем 3, экран 4 с секторным вырезом 5 и центральным отверстием 6 для первичного пучка, детектор 7 электронов и спектрометр 8.

Устройство работает следующим образом.

В камеру 2 под размещенный в ней экран 4 с секторным вырезом 5 с по25 мощью держателя 3 устанавливают образец 9. На выбранную анализируемую точку поверхности образца 9 через центральное отверстие 6, которое в рассматриваемом случае является вер30 шиной секторного выреза 5 и лежит на оптической оси устройства, направляют электронный зонд и регистрируют ! детектором 7 интенсивность сигнала медленных вторичных электронов, про- 35 шедших через секторный вырез 5 крьпп— ки 4. Затем повбрачивают вокруг оптической оси экран 4 над образцом 9 на расстоянии 0,5-1,5 см от него так, чтобы секторный вырез 5 переместился 40 на угол 2я/п, где п — целое число, и опять направляют зонд в ту же точку поверхности образца 9 и регистрируют интенсивность сигнала медленных вторичных электронов. Процесс повторяют 45 до полного поворота на 2Ч экрана 4 °

Характеристическое излучение имеющихся элементов в выбранной точке поверхности образца 9 регистрируют спектрометром 8 при тех положениях 50 экрана 4, когда его секторный вырез

5 пропускает его характеристическое излучение в епектрометр 8.

Медленные вторичные электроны, выбранные в качестве информационного сигнала при определении микрорельефа, имеют строго определенное (косинусное) распределение относительно норм мали к поверхности при любых углах наклона поверхности и любом составе анализируемого участка, причем известна зависимость полного числа медленных вторичных электронов л (д") от угла наклона поверхности (с /n Q")

1/cos, где g- — угол наклона поверхности).

Последовательным поворотом на малые углы экрана с секторным вырезом, который ограничивает телесный угол отбора медленных вторичных электронов с вершиной в выбранной точке, получают ряд значений интенсивности в одной и той же точке, причем интенсивность зависит от угла поворота.

Угол, при котором интенсивность ! сигнала в данной точке максимальна,, определяет направление проекции нормали к поверхности образца в этой точке на горизонтальную плоскость, а угол . между нормалью к поверхности в данной точке и оптической осью микроанализатора однозначно определяется отношением разности максимальной и минимальной интенсивностей сигналов вторичных электронов в данной точке к их полусумме (2(с„„- с,„) à ñ ни»)

Углы и 9 однозначно определяют пространственную ориентацию микроучастка поверхности в данной точке.

Затем в стандартную проГрамму расчета содержания элементов по интенсивностям характеристических линий этих элементов вводят углы пространственной ориентации и и определяют содержание элементов в данной точке с учетом локального микрорельефа поверхности, что значительно повышает точность анализа.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет определить микрорельеф всей исследуемой поверхности. Для этого надо определить угльь пространственной ориентации для каждой точки из так называемой сетки Точек на исследуемой поверхности. Эту операцию можно автоматизировать путем при менения ЭВМ. Далее для всех точек измерения составляют систему уравнений ак — (x,у) -tgQx,ó) cos (x,у) az — (x,y) -tgp(x,ó) s in 9(x,ó), 1502990 где в правой части находятся известные (определенные из эксперимента) функции, х и у — координаты выбранной точки, а Z(0,0)=const, произвольно. Тогда путем интегрирования в этой системе уравнений находят функцию Z(x,ó), описывающую микрорельеф поверхности на исследуемом участке.

Пример 2. Требуется определять элементный состав поверхности излома кристалла СаАз в трех заданных точках А, В, С . Для этого образец 9 помещают в держатель 3, оснащенный описанным дистанционно управляемым экраном 4, вращающийся вокруг оптической оси устройства на расстоянии 0,5-1 5 см от образца 9.

Полный угол раствора секторного выреза 5 составляет 2 = Jr /2. Угол, 20 под которым секторный вырез 5 виден иэ точки падения зонда на образец, равен /Ъ = /4. Угол Р отсчитывают от оптической оси, угол V — - от плоскости, проходящей через оптическую 25 ось устройства и спектрометр 8 для характеристического рентгеновского излучения (фиг.2) °

Г

Электронный зонд последовательно направляют в три точки (А, В, С) . 30 При этом измеряют интенсивности сигнала медленных вторичных электронов для каждой из точек А, В, С, при всех угловых положениях сектора отбора (n = 30, а 9 = 12 ). 35 — —— магд + м

2(p з п )

sin< где С

s in A

Для каждой из точек А, В и С из соответствующей каждой точке серии измерений интенсивности сигнала вторичных электронов находят максимальное и минимальное значения „

@ мд, °

IC™ Т

4мия b мякс мин с мл с осмин и соответствующие максимальным интенсивностям азимутальные углы поворота сектора отбора (табл. 1). Интенсивности сигнала приведены в yсловных единицах.

Угол d" находят иэ соотношения (м кс мин)

)/2 С

Это соотношение получают на основе отмеченной зависимости коэффициента вторичной эмиссии от величин угла отбора и угла падения зонда на поверхность образца. Для используемого устройства C=0,727.

После измерения углов пространственной ориентации Р и V для исследуемых точек в этих точках получают рентгеновский спектр с помощью энергодиСперсного спектрометра 8 системы LINK.

Спектры обрабатывают по стандартной программе ZAF-РВ, которой обеспечен спектрометр 8. Данная программа допускает ввод углов пространственной ориентации поверхности р.и . Содержание элементов в исследуемых точках

А, В, С определяют по известному и предлагаемому способам соответственно: данные о локальной пространственной ориентации исследуемого микроучастка не вводят (вводят значение

3" = О, 0 произвольно) или в программу вводят предварительно измеренные экспериментально значения ) и V для то" чек А, В; С (данные из табл . 1) .

Результаты определения содержания

Ga u As по известному и предлагаемому способам приведены в табл.2.

Из табл. 2 видно, что предлагаемый способ дает существенно меньше отклонения определяемого химосостава от действительного содержания нежели известный способ. Систематическая погрешность по известному способу составляет Ga 16,6 отн. 7., для

As 1,5 отн.7 по предлагаемому способу для Са 3,5 отн. %, для As 0,5 отн.7

Таким образом, наблюдается снижение систематической погрешности в 3

5 раз.

Формула изобретения

1. Способ количественного электронно-зондового микроанализа образ45 цОВ с шерОхОватой пОверхнОстью за ключающийся в облучении образца и плоского эталона сфокусированным электронным зондом, регистрации вторичного характеристического иэлуче5р ния и по меньшей мере одного дополнительного вторичного излучения от образца, зависящего от рельефа образца, и расчете состава образца по зарегистрированным сигналам, о т55 л и ч а ю щ и Й с я тем ЧТО с целью повышения точности, в качестве дополнительного вторичного излучения регистрируют медленные вторичные электроны от образца, on1502990

Таблица 1

Параметр

А В някс ийи град град

1,17

0,97

144

1,35

0,66

1ю 18

0,73 216

Таблица 2, !

Содержание компонентов, мас. Х, в точке

Способ определения

Ga As

Ga As

Са As

Действительное содер- аание

Известный

Предлагаемый

48,2

41,7

47,2

48,2

40,5

46,8

51,8

56,9

53,1

51,8

53,6

52,3

48,2 51,8

38,4 47,3

45,5 50,9

Составитель К.Кононов

Редактор Н.Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор С.Черни

Заказ 5078/53 Тирам 789 Подписное

ВННв1И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Укгород, ул. Гагарина,101 э ределяют угловое распределение их интенсивности в телесном угле с вершиной в точке падения электронного зонда на образец и осью, совпадающей с оптической осью микроаналиэатора, определяют максимальную и минимальную интенсивности зарегистрированного сигнала медленных вторичных электронов в их угловом распределении и соответствующие этим интенсивностям угловые положения, по полученным данным определяют ори- ентацию нормали к поверхности в данной точке образца и расчет состава образца s данной точке производят с учетом указанной ориентации.

2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что при регистрации медленных вторичных электронов про- 20 изводят угловую селекцию регистрируемых электронов с помощью поворотного экрана с секторным вырезом и центральным отверстием для пропускания электронного зонда, установленного над исследуемым образцом, а вторичное характеристическое излучение образца регистрируют через указанный секторный вырез в соответствующих угловых положениях экрана.