Способ определения концентрации фосфора на поверхности изломов в сплавах, содержащих молибден

 

Изобретение относится к электронной оже-спектроскопии и может быть использовано при исследовании инструментальных сталей и их сплавов. Цель - повышение точности определения концентрации фосфора на поверхности изломов в сплавах, содержащих молибден. Дополнительно к регистрации оже-спектра электронов от поверхности излома проводят регистрацию спектра оже-электронов от шлифа, а интенсивность пика оже-электронов фосфора определяют как разницу между интенсивностью пика оже-электронов с энергией 120 эВ от поверхности излома и произведением интенсивности пика оже-электронов с энергией 186 эВ от поверхности излома на отношение интенсивностей пиков оже-электронов с энергией 120 и 186 эВ от шлифа.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g))g С О1 N 23/227

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИД=ТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

IlPH ГКНТ СССР (21) 4317779/23-25 (22) 19. 10.87 (46) 07.05.90. Бюл. Ф 17 (71) Украинский научно-исследовательский институт специальных сталей, сплавов и ферросплавов (72) В.Н.Дегтярев (53) 620.187 (088.8) (56) Шульман А.Р. и Фридрихов С.А, Вторично-эмиссионные методы исследования твердого тела. — М.: Наука, 1977, с. 551.

Иоши А. и др. Электронная ожеспектроскопия./В кн. Методы анализа поверхностей. М.: Мир, 1979, с. 270-275. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОСФОРА НА ПОВЕРХНОСТИ ИЗЛОМОВ

В СПЛАВАХ, СОДЕРЖАЩИХ МОЛИБДЕН

Изобретение относится к электронной оже-спектроскопии и может быть использовано при разработке и исследовании инструментальных, конструкционных и других сталей и их сплавов.

Цель изобретения — повышение точности определения концентрации фосдюра.

Способ осуществляется следующим образом.

В дополнение к облучению пучком электронов поверхности исследуемого излома в сплавах, содержащих молибден, регистрации оже-электронов, измерению интенсивности пиков оже„.SU„„ I 6 809 А1

2 (57) Изобретение относится к электронной оже-спектроскопии и может быть использовано при исследовании инструментальных сталей и их сплавов.

Цель — повышение точности определения концентрации фосфора на поверхности изломов в сплавах, содержащих молибден, Дополнительно к регистрации оже-спектра электронов от поверхности излома проводят регистрации ,спектра оже-электронов от шлифа, а интенсивность пика оже-электронов фосфора определяют как разницу между интенсивностью пика оже-электронов с энергией 120 эВ от поверхности излома и произведением интенсивности пика оже-электронов с энергией 186 эВ от поверхности излома на отношение интенсивностей пиков оже-электронов с энергией 120 и 186 эВ от шлифа. электронов и коэффициентов элементной чувствительности фосфора и молибдена проводят регистрацию спектра оже-электронов от поверхности шлифа анализируемого сплава, а интенсивность пика оже-электронов определяют как разницу между интенсивностью пика оже-электронов с энергией 120 эВ от поверхности излома н произведением интенсивности пика оже-электронов с энергией

186 эВ от поверхности излома на отношение интенсивностей пиков ожеэлектронов с энергией 120 и 186 эВ от шлифа.

1562809 соединений (в данном случае фосфора и молибдена) к интенсивности пиков оже-электронов от серебра в одинаковых экспериментальных условиях.

Повышение точности определения концентрации фосфора на поверхности излома достигается за счет выделения. сигнала Аосфора из суммарного пика оже-электронов фосфора и молибдена.

Так, в результате измерения концентрации фосфора на поверхности излома литой стали Р6И5 с содержанием молибдена и фосфора 5,31 и

0,091 мас.% соответственно, установлено, что концентрация фосфора на изломе составляет 13,4%, причем относительная погрешность измерения концентрации Аосфора по известному способу составляет 21,1%, а по предлагаемому - 5 1%.

Формула из обретения

40

Составитель А.ульянов

Техред Л. Олийньис Корректор M.Màêñèìèøèíåö

Редактор Н.Лазаренко

Заказ 1060 Тираж 492 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и Открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина, 101

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что при оже-спект раскопии поверхности излома в сплавах, содержащих молибден, пик интенсивности при энергии электронов

:120 эВ является суперпозицией пиков интенсивностей оже-электронов фосфора и молибдена. Оже-спектр электронов от поверхности шлифа в материалах с молибденом и пик интенсивности при .энергии электронов 120 эВ формируются оже-электронами молибдена.

Различие в составе спектра ожеэлектронов с энергией 120 эВ для шлифа и для излома обусловлено тем, что АосАор в сплавах, являясь малой

Примесью, сосредотачивается в виде твердого раствора на границах зерен и фаз, т.е. там, где происходит излом. Так как отношения интенсивностей пиков молибдена при энергиях электронов 120 эВ и 186 эВ одинакоsb> для поверхностей и шлифа и излома, то интенсивность пика фосфора при энергии электронов 120 эВ определяют из соотношения:

Л =1 -- — — -Л . eo

186 где .7 „, Л „ 6 — интенсивности пиков оже-электронов с энергиями 120 и 186 эВ. от поверхности изломау

1 1

3,qo, 3, — интенсивности пиков оже-электронов от поверхности шлифа.

Концентрацию фосфора определяют затем по формуле

С = -- †-т- 100 (от. %), Л /Sp /8,2ж р рч„„ в которую подставляют. предварительно определяемые. значения коэффициентов элементной чувствительности фосфора SI, и молибдена S . Коэффициенты элементной чувствительности определяют по стандарной методике как отношение интенсивности пиков от шлифов чистых химических элементов или их. Способ определения концентрации фосфора на поверхности изломов в сплавах, содержащих молибден, включающий облучение поверхности иссле-. дуемого излома электронным пучком в вакууме, регистрации спектра Ожеэлектронов, измерение интенсивности пиков оже-электронов и определение

1 коэффициентов элементной чувствительности фосфора и молибдена, по измеренным величинам судят О концентрации АосАора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения концентрации фосАора, дополнительно регистрируют спектр оже-электронов от поверхности шлифа анализируемого сплава, а интенсивность пико оже-электронов фосАора 7р определяют по формуле

ЛР 3 2o k Л

186 эВ соответственно: 1с= Э,2 /3186 отношение интенсивностей пиков ожеэлектронов от поверхности шлифа при

120 и 186 эВ