Способ фотометрического определения фосфора

 

Изобретение относится к аналитической химии (фотометрические методы анализа) и может быть использовано для непрерывного контроля содержания фосфора. Цель изобретения - сокращение времени и обеспечение непрерывности определения фосфора. Способ заключается во введении анализируемой пробы в раствор аскорбиновой кислоты, содержащий сернокислое железо /П/ с равновесной концентрацией 1,1.10<SP POS="POST">-3</SP>-8,9.10<SP POS="POST">-3</SP> моль/л и салициловокислый натрий с равновесной концентрацией 3.10<SP POS="POST">-3</SP>-6.10<SP POS="POST">-2</SP> моль/л при их массовом соотношении 1:/1,5-4/, с последующей подачей его в проточную кювету фотоэлектрокалориметра, куда одновременно подается раствор, содержащий серную кислоту, молибденовокислый аммоний и сурьмяновиннокислый калий. Время, необходимое для определения фосфора, составляет 1,0-2,0 мин. Определение фосфора возможно проводить при анализе воздуха и растворов в интервале его концентраций 1,0.10<SP POS="POST">-7</SP>-1,0.10<SP POS="POST">-5</SP> моль/л в пересчете на P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>. 1 табл.

(19) (11) 05 А1 (51) 4 С 01 N 31/22

OllHCAHHE HSOEPETEHHR

М А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<х + х„

4 х с. хай, сОюз сОВетсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2 1) 4 199456/23-26 (22) 24.02.87 (46) 23.08 .89. Бюл . 1(< 3 1 (71) Научно-производственное объединение "Промавтоматика (72) А.М.Овсепян, М.Д.Амирханян, Г.О.Багдасарян и А.Г.Басмаджян (53) 543.70(088.8) (56) Горюшина В.Г., Есенина Н.В., Снесарев К.А. Определение фосфора по восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикислоте в водном растворе.—

Журнал аналитической химии, 1969, т. 24, ))< 11, с. 1699-1703. (54) СПОСОБ ФОТО11ЕТРИЧЕСЕОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА .(57) Изобретение относится к аналитической химии (фотометрические методы анализа) и может быть использовано для непрерывного контроля содержания фосфора. Цель изобретения - сокращеИзобретение относится к аналитической химии (фотометрические методы анализа) и может быть использонано для непрерывного контроля содержания фосфора °

Цель изобретения — сокращение времени и обеспечение непрерывного определения фосфора.

Пример 1. Анализируемьп» воздух, содержащии Р О»- или РОС1>, со скоростью 200 мл/м»»)» пропускают через раствор аскорбиновой кислоты а равновесной концентрацией 8,5 10 — 1,0 х х 10 мол ь/л, с «держа)<(ий» с ернокислое железо (II) c p«)<нонесной концен2 ние времени и обеспечение непрерывности определения фосфора. Способ заключается во введении анализируемой пробы в раствор аскорбиновой кислоты, содержащий сернокислое железо (II) с равновесной концентрацией 1, 1 .10

8,9 10 моль/л и салициловокислый натрий с равновесной концентрацией

3 10 з -6 ° 10 моль/л при их массовом соотношении 1:(1,5-4), с последующей подачей его в проточную кювету фотоэлектрокалориметра, куда одновременно подается раствор, содержащий серную кислоту, молибденонокислый аммоний и сурьмяновиннокисльп» калий. Время, необходимое для определения фосфора, составляет 1,0-2,0 мин. Опре— деление фосфора возможно проводить при анализе воздуха и растворов в ин— т тернале его концентраций 1, 0 10

1,0 ° 10 моль/л в пересчете на P О -.

1 табл . трацией 6,0 10 моль/л и салициловокислый натрий с равнонесной концентрацией 2,8 10 моль/л. В отдельной емкости готовят раствор, содержащий серную кислоту с равновесной концентрацией 0,44-0,49 моль/л, сурьмянониннокислый калий с равновесной концентрацией 1,25 ° 10 — 1,53 10 моль/л, молибдат аммония с равновесной концентрацией 8,0 10 з — 1,36 ° 10 моль/л .

Оба раствора при пох»о(<»)< дозаторов со скоростью 20 мл/мин подаются н проточную кювету фотоэлсктр<1ка<)ориметра.

Измеряют оптическую плоти«сть при длине волны 720 нм и находят содержаформула и з о б р е т е н и я

Способ фотометрического определения фосфора, заключающийся в обработке анализируемой пробы растворами серной кислоты, молибдата аммония, сурьмяновиннокислого калия и аскорбиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени и обеспечения непрерывности определения, в раствор аскорбИновой кислоты вводят сернокислое железо (ТТ) с равновесной концентрацией

1,1 10 -8,9 ° 10 моль/л и салициловокислый натрий с равновесной концентрацией 3 ° 10 -6 ° 10 моль/л при их массовом соотношении 1,0:(1,5-4,0).

1,5

2,0

1,0

1:1,5

1:2

1:4

Составитель И. Кузякова

Техред М.Ходанич Корректор Т.Палий

Редактор С.Пекарь

Подписное

Заказ 5079/54

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11 1(<35, Москва, Ж-3 5, Раушская наб., д. 4/5

11роиэвол<твенно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101

3 1503005 ние ф< сф«ра по градуировочному графику, построенному аналогичным образом.

Найдено Р О, г/л: (1,42 +- 0,01) х х 10-, (1,42 + 0,01) ° 10 и (1,43

0,02) ° 10 . Найдено ÐÎÑI, г/л: (1,52 2 0,01) 10, (1,53 + 0,01) х х 10 и (1,54 0,03) 10

Пример 2. Определение фосфора в растворе проводят следующим образом. В раствор аскорбиновой кислоты с равновесной концентрацией 8,5 х х 10 — 1,0 10 моль/л, содержащий сернокислое железо (II) и салициловокислый натрий в весовом соотношении

1:1,5, вводят 1,0 ° 10 -1,0 ° 10 моль/л . Р Оg в виде однозамещенного фосфата калия ° Готовят раствор реагента, как описано в примере 1. Оба раствора смешивают и измеряют оптическую плот- 20 ность на фотоэлектрокалориметре. Содержание фосфора находят по градуировочному графику, построенному аналогичным образом. Время, необходимое для достижения максимальной и посто- 25 янной оптической плотности, т.е. для определения фосфора, составляет 1,О2,0 мин.

Остальные примеры, выполненные в условиях примера 2, приведены в таб- Зр лице.

Как видно из приведенных в примерах и таблице данных, только при соотношении сернокислого железа (II) и .салициловокислого натрия, равного

1:(1,5-4), возможно определять фосфог за 1,0-2,0 мин, в том числе осущеcT влять непрерывное его определение.

По прототипу время otlpf Jl pJIE t!tt8 фосфора составляет 10 hatt», а осуществление непрерывного его определения невозможно.

Таким образом, по сранненйю с прототипом предлагаемый способ позволяет в 5-10 раз сократить время определения фосфора, а также осуществлять непрерывное его определение.

Соотношение сернокислого Время опрежелеза (II) я салицило- деления фосвокислого натрия фора, мин