Способ получения гидрофобного адсорбента

 

Изобретение позволяет получить механически и термически устойчивые продукты с поверхностью более 100 м<SP POS="POST">2</SP>/г. Минеральные вещества или отходы смешивают с углеродистыми материалами, к которым добавлены в качестве обезвоживающего средства неорганические соли или кислоты. Используемые органические вещества содержат определенную долю коксующего углерода. К минеральным исходным материалам добавляют углеродистые материалы в соотношении 1:1 ... 1:4 при остатке после коксования 25% и в соотношении 1:0,5 ... 1:2 при остатке после коксования 50%. Обезвоживающее средство добавляют в соотношении 1:0,3 ... 1:1. Затем смесь подвергают термической обработке, состоящей из нескольких фаз, а именно фазы нагрева и коксования и фазы дококсования и спекания. Фаза коксования протекает при температуре до 600°С, а фаза дококсования и спекания - при температуре от 900 до 1150°С, обе в восстановительных условиях

причем продолжительность фазы нагрева и коксования составляет до 3 ч, а продолжительность фазы дококсования и спекания - до 2 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

РЕСПУБЛИК

09) (11) А1 (594 В 01 J 20 20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЛ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (89) DD/242326 (21) 7773380/23-26 (22) 23 ° 04.84 (31) WP В 01 J/251338 (32) 27.05.83 (33) DD (46) 23.09 ° 89. Бюл. У 35 (71) Институт фюр Энергетик, Центральстелле фюр Ратионелле Энергиеанвендунг (DD) (72) Райнер Киндер, Йоханнес Тойбель, Херберт Шустер и Кристина Фанслау (вв) (53) 661.183 (088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО

АДСОРБЕНТА (57) Изобретение позволяет получить механически и термически устойчивые продукты с поверхностью более 100 м /г.

Минеральные вещества или отходы смешивают с углеродистыми материалами, к которым добавлены в качестве обезИзобретение касается способа изготовления механически и термически устойчивых гидрофобных адсорбентов из преимущественно неорганических, содержащих кремний, веществ и отходов с добавлением органических веществ, остатков или отхоДов, полученные продукты могут применяться в качестве адсорбционных, разделительных и чистительных средств преимущественно при очистке газа и воды, кроме того,. они могут применяться в качестве сушильного агента, наполнителя, катавоживающего средства неорганические соли или кислоты. Используемые органические вещества содержат определенную долю коксующего углерода. К минеральным исходным материалам добавляют углеродистые материалы в соотношении

1:1 ... 1:4 при остатке после коксования 25Х и в соотношении 1:0,5

1:2 при остатке после коксования 50Х.

Обезвоживающее средство добавляют в соотношении 1:0,3 ... 1:1. Затем смесь подвергают термической обработке, состоящей из нескольких фаз, аименно фазы нагрева и коксования и фазы дококсования и спекания. Фаза коксования протекает при температуре до 600 С, а фаза дококсования и спекания — при температуре от 900 до о

1150 С, обе в восстановительных условиях; причем продолжительность фазы нагрева и коксования составляет до

3 ч, а продолжительность фазы дококсования и спекания — до 2 ч. 1 табл. лизатора, основного каталитического материала и т.п.

Цель изобретения по сравнению с известным способом (патент США

У 3360134, 210-250.2, 1967) заключается в получении гидрофобных адсорбентов поверхностью более 100 м /г на основе неорганических кремнийсодержащих отходов, которые по сравнению с известными углеродистыми гидрофобными адсорбентами обладают большей механической и термической стойкостью, являются в большей мере не3 150911 чувствительными к кислороду, позволяют регенерацию активного слоя углерора„ связаны с невысокими затратами на сырье и изготовление, обеспечивают, несмотря на использование углеродистых отходов, большой выход внутренней активной поверхности и по крайней мере в десять раз большую степень регенерации по сравнению с 10

BKtHBHpOBBHHbM углем.

Пример 1. 100 кг сульфитного щелока из производства целлюлозы с остатком после коксования 257 интенсивно смешивают по очереди с 12,5 кг фосфорной кислоты (концентрированной) и 25 кг золы из электрофильтра. Высушенный продукт затем подвергают термической обработке в неокислительной атмосфере следующим образом. На- 20 грев в течение 60 мин до 600 С, вью держка этой температуры в течение

60 мин, дальнейший нагрев до 1000 С и опять выдержка этой температуры в течение 60 мин. После охлаждения — 25 промывка солянокислой водой.

Пример 2. 100 кг модифицированного битума (остаток дегтя, смешанный со старой резиной в соотношении 4:1) с остатком после коксо- 30 вания -507 интенсивно смешивают по очереди с 25 кг фосфорной кислоты (концентрированной) и 50 кг золы из электрофильтра. Затем производят при отсутствии кислорода термическую обработку следующим образом. Нагрев смеси в течение 60 мин до 600 С, вы-, держка этой температуры в течение о

90 мин, дальнейший нагрев до 1150 С и выдержка этой температуры в тече» ние 120 мин. После охлаждения продукт промывают солянокислой водой.

Пример 3. 100 кг остатка экстракции фенола с остатком после коксования 257 интенсивно смешивают по очереди с 12,5 кг хлористого цинка, растворенного в небольшом количестве воды, и 25 кг золы из электрофильтра. Затем производят при отсутствии кислорода термическую обработку следующим образом. Нагрев о смеси в течение 60 мин до 600 С, выдержка этой температуры в течение о

60 мин, дальнейший нагрев до 950 С и выдержка этой температуры в течение

90 мин. После охлаждения промывают

55 продукт солянокислой водой.

Пример 4, 100 кг остатка от буроугольного дегтя с остатком после коксования 507 интенсивно смешивают с 200 кг хлористого цинка и 200 кг золы из электрофильтра (минеральная составляющая).

Затем производят при отсутствии кислорода термическую обработку следующим образом. Нагрев смеси в течение 60 мин до 600 С и выдержка этой температуры в течение 120 мин, дальнейший нагрев до 900 С и выдержка этой температуры продолжительностью 120 мин. После охлаждения продукт промывают солянокислой водой.

В таблице для продуктов, получаемых из разных углеродистых материалов, приводятся удельные поверхности (м /г) в сопоставлении с их относиг тельными поверхностями, выраженными как площадь (м ) на 1 г углерода с г добавлением и без добавления мине-: ральных веществ.

Полученные согласно предлагаемому способу адсорбенты обладают повышенной термической. устойчивостью по сравнению с известными адсорбентами.

В качестве критерия принята регенерируемость продуктов с помощью водяо ного пара при температуре 800 С в течение 2 ч. В то время, как известные адсорбенты в этих условиях возможно регенерировать не более 5 раз, полученные согласно изобретению продукты можно регенерировать 10 раз.

Кроме того, происходит увеличение относительной поверхности на 757 за счет минеральной составляющей, т.е. золы из электрофильтров. формула изобретения

Способ получения гидрофобного адсорбента, включающий смешение минерального вещества с углеродсодержащим веществом, последующую термическую обработку смеси в неокислительной атмосфере, охлаждение и промывку полученного продукта, о т л и ч а ю— шийся тем, что, в качестве минерального вещества используют золу из электрофильтров буроугольных электростанций, в качестве углеродсодержащего вещества — сульфнтный щелок, битум или остаток экстракции фенола, предварительно смешанные с обезвоживающим средством — хлоридом цинка или фосфорной кислотой, при этом углеродистые и минеральные вещества берут при их массовом соотношении 1:(2-4), 10

6 с выдержкой при данной температуре в течение 1-2 ч.

5 15091 а обезвоживающее вещество — прн его массовом отношении к минеральному веществу (0,5-1): 1, термическую обработку смеси ведут путем нагрева в течение 1 ч до 600 С с выдержкой при

600 С в течение 1-2 ч, дальнейшего нагрева в течение 1 ч до 900-1150 С

Признано изобретением по результатам экспертизы, осуществленной ведомством по изобретательству Германской

Демократической Республики.

Углеродистый материал Удельная поверхность, м /r

Относительная поверхность, м /r

2 без минеральных добавок с минеральными добавками

314

209

208

Сульфитный щелок

Модифицированный битум

Остаток зкстракции фенола

Остаток от дегтя

240

300

131

180

1 редактор Н.Тупица Техред М.Моргентал Корректор B.Кабац""

Заказ 5748/7 Тираж 486 Полисное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. р

11 и

Гага ина 101