Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах
Изобретение относится к физико-химическим способам анализа вещества, а именно к способам определения распределения по глубине концентрации газовой примеси в твердых материалах, и может быть использовано в атомной энергетике. Целью изобретения является повышение точности определения профиля распределения внедренной газовой примеси. Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах, состоящий во внедрении в них газовых ионов, при этом одновременно облучают N образцов, приготовленных в виде набора тонких пленок вещества, толщина и количество которых соответствуют условию: ΔН≤H≤λ и N=λ/ΔН, где H - толщина K-й пленки, ΔН - изменение толщины K-й и (K+1)-й пленки (1≤K≤N), λ - пробег ионов облучающего пучка в данном материале, дополнительно определяют на пленках с толщиной, равной H=ΔН и H=λ, скорость откачки выделяющегося внедренного газа при нагреве указанных пленок до температуры полного испарения, удовлетворяющей условию T<SB POS="POST">1</SB>ΤΤ<SB POS="POST">2</SB>, где T<SB POS="POST">1</SB> - время полного выделения внедренного газа из пленки с толщиной H=ΔН, T - время полного выделения внедренного газа из пленки с толщиной H=λ, T<SB POS="POST">2</SB> - время откачки выделившегося внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с толщиной, равной H=λ, затем поочередно нагревают каждую пленку из набора до температуры полного испарения и по изменениям парционального давления исследуемого газа определяют функциональную зависимость между количеством выделившегося внедренного газа и толщиной пленки, а профиль распределения внедренной газовой примеси в твердом материале определяют путем дифференцирования зафиксированной зависимости. 2 ил. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (39) 01) 0 А1
5 D 27/00 (5D 4
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4297666/31-26 (22) 17.08.87 (46) 30,09.89. Бюл. 1» 36 (71) Харьковский государственный университет (72) Л.П.Тищенко, Т.И.Перегон и А.Г.Коваль (53) 66.012.52 (088.8) (56) Schulz R., Behrisch R., Scherzer В.М.U.D and He Trapping and Mu3
tual Replacement in Molybdenum, Nucl. Inst. Meth 1980, v. 168, р. 295-299.
Blewer Robert S Depth distribution of implanted helium and other
low-Е elements in metal films using
proton backscattering. - Appl. Phys.
Lett,, 1973, v. 23, N 11, р. 593595. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОФИЛЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ВНЕДРЕННОЙ ГАЗОВОЙ ПРИМЕСИ В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к физикохимическим способам анализа вещества, а именно к способам определения распределения по глубине концентрации газовой примеси в твердых материалах, и может быть -использовано в атомной ,энергетике. Целью изобретения яляется повышение точности определения профиля распределения внедренной газовой примеси. Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах, Изобретение относится к физико-химическим способам анализа вещества, 2 состоящий во внедрении в них газовых ионов, при этом одновременно облучают и образцов, приготовленных в виде набора тонких пленок вещества, толщина и количество которых соответствуют условию: 4ЬЬ 9, и n = g/Ah,где h— толщина 1;-й пленки, Ь h — изменение толщины 1;-й и (k+1) é пленки (1 t < — время полного выделения внедренного таза из пленки с толщиной h = ЬЬ, — время полного выделения внедренного газа иэ пленки с толщиной h =3 t — время откачки выделившегося внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с толщиной, равной h = Я, затем поочередно нагревают каждую пленку из набора до температуры полного испарения и по изменениям парционального давления исследуемого газа определяют функцио"нальную зависимость между количеством выделившегося внедренного газа и толщиной пленки, а профиль распределения внедренной газовой примеси в твердом материале определяют путем дифференцирования зафиксированной зависимости. 2 ил.,1 табл. а именно к способам определения рас- . пределения по глубине концентрации 3 1 51164 газовой примеси в твердых .материалах, и может быть использовано в атомной энергетике. Цель изобретения — повышение точ5 ности определения профиля распределения газовой примеси, На фиг,1 изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2 — зависимости количества выделившегося гелия иэ пленок серебра от толщины пленок. Устройство содержит вакуумную камеру 1, в которой производят измерения количества выделившегося rasa, и 15 азотную ловушку 2. С помощью вакуумного регулируемого затвора 3 камера 1 подсоединена к гелиевому течеискателю 4, в котором регулируют скорость откачки выделяющегося из образцов 20 внедренного газа,на фпанце 5 на изолированных токовводах в камере 1 смонтирована танталовая лента 6 с выловленной анализируемой пленкой, Температура ленты контролируется прива- 25 ренной в ней хромель-алюмелевой термопарой 7. Для измерения давления остаточных газов в камере 1 служит блок 8 манометрических ламп (ПМТ-2 и ПМИ-2). Для калибровки количества вы- 30 делившегося из пленок гелия используется гелиевая течь 9, присоединенная к камере I с помощью трехходового затвора 10. С помощью этого же затвора 10 перед пс))дключением течи к камере ее патрубок откачивается форвакуумным насосом 11. Способ осуществляют следующим образом. Образцы в виде и количества тонких 40 металлических пленок, снятых с подложки и выловленных на пластинку с отверстиями, помещали в вакуумную ус" тановку для внедрения в них частиц легких газов с помощью ионной бомбардировки. После откачки установки до давления 10 -10 мм рт,ст. все и количество пленок облучали одновременно пучком заданных ионов при заданной энергии Е(> пробег, которых В веществе пленок равен % . Пленки в наборе имели разные толщины от h =, = dh до h =%, величина dh — это также и изменение толщины при переходе от и-й к (п+1)" и пленке, составляюо 55 щее 50 А и соответствующее точности измерения h, Количество пленок и в наборе выбирали согласно выражению и 9,/dh. В установке, где изучали 0 4 гаэовыделение внедренных атомов примеси, дополнительно выбирали на пленках с толщинами h = 611 и h = > скорость откачки выделяющегося внедренного газа при нагреве их до температуры полного испарения такой, чтобы выполнялось условие t > t ) t < (когда время полного выделения внедренного газа из пленки с толщиной h = 5,h меньше такого же времени для пленки с толщиной Ь = ф и меньше времени откачки выделившегося внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с Ь = ())) ° Облученные ионами до заданной дозы D и содержащие внедренную прио месь пленки из набора переносили в установку, в которой с помощью газового масс-спектрометра изучали газовыделение. Смонтированные на танталовой ленте пленки нагревали до температуры полного испарения (каждую в отдельности). Способ основан на регистрации изменения парциального давления изучаемого газа в объеме измерительной камеры при нагреве образца. При динамическом выполнении способа (когда выделяющиеся частицы непрерывно удаля-: ются иэ измерительного объема) количество выделившегося внедренного газа определяли интегрированием зависимости парциального давления от времени .газовыделения при известной скорости откачки: Q Б j pj s 1О (л мтор), ()) Ь1 где $ — скорость откачки измерительной камеры, л/с, t — время газовыделения, с; р - парциальное давление газа в измерительной камере во время газовыделения, тор. Определив количество () выделившегося внедренного газа из каждой и облученной пленки набора, строили зависимость Q=f(h) (кривая I, на фиг.2), в которой толщина h изменялась от h = dh до h =9, всего точек по оси абсцисс n = > /6Я. Выполнив графическое дифференцирование зависимости Q f(1)), получали профиль распределения внедренной газовой примеси, в веществе пленок с разрешением по глубине ЬЬ (кривая 2 на фиг.2). Так как dh = 50 А, то в предлагамом способе по сравнению с прототипом достигается повышение точности определения . 5 15!16 профиля распределения внедренной газоной примеси в твердом материале. Пример. На отверстия диаметром 3 мм в медной пластинке вылавливали серебряные пленки разных толщин. Для примера взяли ряд пленок с. толщинами h = 50 400, 600, 650, 700, 750, 800 и !000 А. Пленки, собранные набором в одной плоскости, помещали в !ð вакуумную установку для внедрения в них частиц гелия с помощью ионной бомбардировки. После откачки установ-Б -7 ки до давления 10 -10 мм рт ° ст. все пленки одновременно облучали пуч- 15 + ком ионов Не с энергией 10 кэВ до дозы 4,0 10 ион/см При энергии 10 кэ В полный пробег ионов Не в веществе пленок равен о 1000 А. Толщины взятых пленок удов- 20 летворяли условию dh В этой установке изучали газовьщеление внедренного гелия при нагреве пленок до температуры их полного ис- З0 парения (1500 К) . Дополнительно с помощью пленок, имеющих толщины 50 и 1000 А (крайние в интервале толщин) выбирали скорость откачки выделившегося внедренного газа при нагреве до температуры 1500 К. Она соответство35 вала условию, когда у to t< и была равной 40 л/с. Дополнительные пленки и пленки из набора снимали с отверстий медной пластинки, монтировали на 40 танталовой ленте и нагревали со средней скоростью 30 К/с до Т = 1500 К. Нагрев отдельной пленки длился 40 с. Дн каждой пленки по изменению парциального давления гелия в объеме иэ45 мерительной камеры и времени его выделения из пленки при заданной скорости откачки определяли количество выделившегося внедренного гелия по формуле (1) . Данные по предлагаемому и известному способу определения количества гелия н пленках металлов приведены в таблице. При изменении аналогичным путем n-ro количества пленок, когда n = о 1000/ДЬ, à dh = 50 А (изменение толщины. и-й и (и+1}-й пленки), получали зависимость Q = f(h), в которой 40 6 толщина h изменялась от h = 50 А до о hÄ = 1000 А (в примере 20 точек по оси абсцисс) . Затем выполняли графи; ческое дифференциронание зависимости Ч f(h) и строили зависимость dQ/Jh = Е(11), которая являлась профи-, лем распределения внедренного гелия в серебре с разрешением по глубине gh = 50 А. Таким образом, использование предлагаемого способа определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердом материале поэноляет определять его с более высокой разрешающей способностью по глубине по сравнению с известным способом при одинаковых ошибках в измерении количества внедренной гаэоной примеси. формула изобретения Способ определения профиля распределения внедренной газовой примеси в твердых материалах, включащий внедрение н них газовых ионов, о т — . л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения профиля распределения внедренной газовой примеси, одновременно облучают п образцов, приготовленных в виде на бора тонких пленок вещества, толщина и количество которых соответствуют условию 11 а h q и п = /dh, где ЬЬ вЂ” изменение толщины k-й и (k+1) и пленок (1й k4 cи); h — толщина k-й пленки; % — пробег ионов облучающего лучка в данном материале; дополнительно определяют на пленках толщиной, равной hdh; и h=9,, скорость откачки выделяющегося внедренного газа при нагреве укаэанных пленок до температуры полного испарения, удовлетворяющей условию где и — время полного вьщеления внедренного газа иэ пленки с толщиной h = gh; время полного вьщеления внедренного газа из пленки толщиной h = ф; 1511640 Материал, доза облучения, энергия ионов Не+ Количество выделившегося reОшибка в количестТолщина пленки, 1 Глубина разрешения, р ве гелия, 7 лия 9 (6 10 част/см +15 Предлагаемый 100 10 Известный Пленки меди, 5,0 <10 ион/см {б 50 кэ — время откачки выделившегося Я. внедренного газа из объема камеры в случае нагрева пленки с толщиной h = 11, затем поочередно нагревают каждую пленку иэ набора до температуры полного испарения и по изменениям парциапьного давления исследуемого газа 1 800 4000 Пленки серебра, 4,0 ° 10 ион/см 10 кэВ определяют функциональную зависимость между количеством выделившегося внедренного газа и толщиной пленки, а 5 профиль распределения внедренной газовой примеси в твердом материале определяют путем дифференцирования зафиксированной функциональной зависимости, ! 0,004 0,7 l,0 1,2 1,5 2,2 3,3 4,1 5,2 10 l 511640 5,0 l,О Фие. 2 Составитель О.Андреев Редактор А.Ревин Техред И.Верес Корректор С.Шекмар Заказ 5895/46 Тирам 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
