Способ регенерации цеолитов

 

Изобретение относится к способам регенерации цеолитов, применяемых для обезвоживания органических жидкостей, и позволяет снизить степень заполнения цеолита. Регенерацию цеолита проводят путем термообработки при атмосферном давлении в течение 20-30 мин при 127-130°С с последующим вакуумированием до 1-5 мм рт.ст., выдержкой при этом давлении в течение 7-10 мин и последующим подъемом давления до 760 мм рт.ст. и выдержкой в течение 7-10 мин. При этом количество циклов выдержки при атмосферном и пониженном давлениях не менее четырех. Степень заполнения цеолита 6,0<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP>%. 1 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ц у С 01 В 33/28 язВ теи"

«(», "..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 42701 56/23-26 (22) 19. 05.87 (46) 07,10.89, Бюл. У 37 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) И.Н. Роженко, Г.З. Блюм, В,В. Маругин, Б.В. Пуркова, О.В. Слюсар и Т.А. Марченко (53) 661.183.6(088.8) (56) Цеолнты, их синтез, свойства и применение. Материалы II Всесоюзного совещания по цеолитам. М-.Л.: Наука, 1965, с. 296. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦЕОЛИТОВ

Изобретение относится к способам регенерации цеолитов, применяемых для обезвоживания органических жидкостей.

Цель изобретения — повышение степени регенерации цеолита за счет .снижения степени его заполнения адсорбатом.

Пример 1. 100 r цеолитов NaX, использованных для осушки этанола со степенью заполнения !ООХ (45,77 мг/г), помещены в колонку, которая находится в обогревателе, Температура обогревателя (127 С) поддерживается постоянной в течение 20 мин при атмосферном давлении Ро=?60 мм рт.ст ° Степень заполнеиия по адсорбату снижается до .

30% (13,73 мг/г). Затем колонка вакуумируется до Р« =1 мм рт.ст. и находится при этом давлении и той же темпе„„Я0„„1512930 A 1

2 (57) Изобретение относится к способам регенерации цеолитов, применяемых для обезвоживания органических жидкостей, и позволяет снизить степень заполнения цеолита. Регенерацию цеолита проводят путем термообработки при атмосферном давлении в течение

20-30 мин при 127-130 С с последующим вакуумированием до 1-5 мм рт.ст., выдержкой при этом давлении в течение

7-10 мин и последующим подъемом давления до 760 мм рт.ст. и выдержкой в течение 7-10 мин. При этом количество циклов выдержки при атмосферном и пониженном давлениях не менее четырех. Степень заполнения цеолита

6,0 ° 10 Х. 1 з,п. ф-лы. ратуре в течение 1 7 мин, после чего в нее подается осушенный воздух до давления Р»=Р. При атмосферном давлении колонка находится, 7 мин при той же температуре. Таким образом, происходит цикл: вакуум-атмосферное давление. Проводят четыре таких цикла. Степень заполнения адсорбатом снижается до 6,0 10 Ж, (2,7 10 Эмг/ф

Пример 2. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит предварительно выдерживают при атмосферном давлении при Т=127 С в течение 15 мин. В результате степень заполнения снижается до 10,01% (4,5797 мг/г).

Пример 3. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит предварительно находится 30 мин при Т=127 С и ат1. Способ регенерации цеолитов, отработанных в процессе обезвоживания органических жидкостей, включающий термообработку при вакуумировании, отличающийся тем, что, с целью повьппения степени pere" нерации цеолита за счет снижения степени его заполнения адсорбатом, цеолит предварительно выдерживают при атмосферном давлении в течение 2030 мин при 127-130 С, термообработку при вакуумировании ведут при той же температуре в течение 7-10 мин с последующим повышением давления до атмосферного и выдерживают в течение

7-10 мин при той же температуре, причем количество операций вакуумирования и повышения давления равно

4-5.

2, Способ по п, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что вакуумирование осуществляется до давления 15 мм рт.ст.

3 15.1 29 мосферном давлении. Степень заполнения снижается до 6, 0 ° 10 Х (2, 7 ° 10 ) .

Пример 4. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит находится

10 мин при Р1 мм рт.ст., после чего в колонку подается очищенный воздух до Р760 мм рт.ст. При атмосферном давлении колонка находится tU, =7 мин.

Проводят четыре цикла. Степень запол-10 нения снижается до 6,0 ° 10 i (2,7 »

410 мг/г).

Пример 5. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит находится

5 мин при P 1 мм рт.ст., после чего в колонку подается очищенный воздух до Р760 мм рт.ст. При атмосферном давлении колонка находится t<@=7 мин.

Проводят четыре цикла. Степень заполнения снижается до 4,34%. (1,988 мг/г) 20

Пример 6. Эксперимент ведут по примеру 1-, но цеолит при циклически изменяющемся давлении, при Р=

760 мм рт.ст., выдерживают 10 мин.

Проводят четыре цикла. Степень 25 заполнения снижается до 6,0 ° 10 Х

° (2, 7 ° 10 мг/.г) .

Пример 7. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит при циклически изменяющемся давлении, при ЗО

Р 760 мм рт.ст., выдерживают 5 мин, Проводят четыре цикла. Степень заполнения снижается до 4,34Х (1,988 мг/г), Пример 8. Эксперимент ведут по примеру 1, но цеолит предваритель-35 но при атмосферном давлении выдерживают при 130 С 20 мин. В результате степень заполнения снижается до 6,0» 10 Х (2,7 ° 10 Х).

Пример 9. Эксперимент ведут 40 по примеру 1, но цеолит предварительно при.атмосферном давлении выдерживают 20 мин при 120ОС. В результате степень заполнения снижается до 1,1% (0,46 мг/г). 45 .Пример 10. 100 r цеолита СаА, исйользованных для осушки ацетона со степенью заполнения 100% (45,77 мг/г), помещены в колонку, которая находится в обогревателе. Тем-К пература обогревателя, равная 127 С, поддерживается в течение 20 мин при .атмосферном давлении Ро=760 мм рт ст.

Степень заполнения по адсорба у сни30 4 жается до 30% (13, 73 мг/г) . Затем колонка вакуумируется до PI=5 мм рт.ст. и находится при этом давлении в течение 1щ =7 мин, Таким образом, происходит цикл: вакуум — атмосферное давление. Проводят пять циклов. Степень заполнения снижается до 6,04

«10 . Х (2, 718 ° 10 мг/г), Пример 11. Эксперимент ведут по примеру 10, но колонка вакуумируется до Р =1 мм рт.ст. В таком режиме проводят три цикла. Степень заполнения снижается до 2%. (0,8 мг/г).

Результаты опытов, проведенных в условиях известного способа- степень заполнения цеолита влагой после регенерации в течение 3 ч снижается до

3,2 10 %.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет значительно снизить степень заполнения цеолита до 6,0»

«10 %, а также осуществить процесс регенерации прн более низких температурах, что повьппает технику безопасности при работе с органическими жидкостями, и интенсифицировать процесс.

Формула и з обретения