Способ определения хлора
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению хлора методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).Целью изобретения является упрощение способа и повышение его надежности. Использование в качестве реагента для определения хлора методом ЭПР спин-меченого тионокарбамата, закрепленного на поверхности кремнезема, обеспечивает оперативность и технологичность в проведении анализа, сокращает время подготовки образца к работе, исключает использование токсичных растворителей, что ведет к повышению культуры производства и снижению материальных затрат. Анализируемый газ определенной концентрации хлора пропускают через трубку с пористым дном, содержащую закрепленный на поверхности кремнезема спин-меченый тионокарбамат.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А3 (19) (11) (51) 4 G 01 N 24 1 О
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ 0
1 — 5(- 0 — (СН ) 3-ХН
S (P Х P 0 ) CHClg
S) — 0 — (СН ) — NH
1 3 2 2
S -0-(Сн );w-с — 0 к-0+öl — Ф
Il
S Si — 0-(СН2)3 ХН3 S-С-0 g — P
Н -)3 г гн
31-0-(СН2)3 1 Н2
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ П-(НТ СССР (21) 4292488/31-25 (22) 31.07.87 (46) 23,1 0.89. Бюл. г)- 39 (71) Институт химии им.В.И.Никитина (72) П.М. Соложенкин, А.И.Семикопный, Л.М.1)1алухина, З.А.Зинченко и Г.В. Лисичкин (53) 543.5:546.13 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
У 790662, кл. С 07 П 295/22, 1979.
Авторское свидетельство СССР
В 829554, кл. (: 01 N 24/00, 1979. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению хлора методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), Целью изобретения
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению хлора методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), Цельк изобретения является упрощение способа и повышение его надежности.
2 является упрощение способа и повышение его надежности. Использование в качестве реагента для определения хлора методом ЭПР спин-меченого тионокарбамата, закрепленного на поверхности кремнезема, обеспечивает оперативность и технологичность в проведении анализа, сокращает время подготовки образца к работе, исключает использование токсичных растворителей, что ведет к повышению культуры. производства и снижению материальных затрат. Анализируемый гаэ определенной концентрации хлора пропускают через трубку с пористым дном, содержащую закрепленный на поверхности кремнезема спин-меченый тионокарбамат.
В качестве реагента для определения хлора методом ЭПР применяют закрепленный -на поверхности кремнезема стабильный нитроксильный радикалспин-меченьгй тионокарбамат, который получается по схеме
1516922 где привитый пропиламинокремнезем 1 крупностью 0,3-0,5 мм, а количество привитых аминогрупп порядка 0,7 ммоль/r, спин-меченый диксантогенид 2 и про5 дукт реакции — спин-меченый тионокарбамат 3, закрепленный на поверхности кремнезема.
PeareHT представляет собой порошок крупностью 0,3-0,5 мм, не раство- 10 римый ни в воде, ни в каких-либо органических растворителях. Реагент не боится влаги, пожаро- и взрывобеэопасен и может храниться в обычных условиях. С помощью этого реагента 15 можно определять концентрации хлора до 10 -10 г/мл.
Реагент, как и многие другие нитроксильные радикалы, имеет триплетый сигнал ЭПР с g-фактором порядка 2,006.20
Для работы используется образец,. разбавленный исходным иммобилизованным пропиламинокремнеземом в 25 раз.
Однако возможна работа как с неразбавленным тионокарбаматом, так и с тио- 25 нокарбаматом, разбавленным диамагнитным соединением в большее число раэ.
Способ определения хлора методом
ЭПР, кроме повышенной надежности, в 30 отличие от прототипа, имеет ряд других преимуществ, Не требуется никаких растворителей, нет резких ограничений по скорости и времени пропУскания хлора; определение хлора можно вести, пропуская газ через ампулу ЭПР с пористым дном, содержащую спин-меченый реагент, что исключает стадии переливания и пересыпки реагента, при которых возможны его 40 потери, Способ определения хлора опробован на искусственно приготовленных смесях воздуха с различными известными) содержаниями хлора в них. Спо- 45 соб основан на гибели нитроксильного радикала спин-меченого тионокарбамата, закрепленного на кремнеземной матрице, что ведет к уменьшению интенсивности спектра ЭПР образца.
Через навеску 50 мг спин-меченого модифицированного кремнезема, помещенного в полую трубку с пористым дном, с помощью микропроцессора, приспособленного для работы в замкнутом цикле, прокачивалась хлоровоздушная смесь с содержанием хлора 2,4" 10 г/мп со скоростью 0,5 л за 20 мин.
При одинаковых условиях проводится запись спектра ЭПР исходного образца, затем через 10 мин прокачки газа и через 20 мин замеряют интенсивность полученных спектров ЭПР. Затем строят график зависимости амплитуды спектра ЭПР от времени. Абсолютное значение тангенса угла наклона прямой прямо пропорционально концентрации хлора в анализируемой газовой смеси.
Использование спин-меченого тионокарбамата, закрепленного на поверхности кремнезема для определения хлора методом ЭПР, имеет преимущества, так как позволяет использовать нелетучие и негигроскопичные вещества, имеющие консистенцию порошка удобную при хранении и при проведении исследований. Надежность результатов
I определяется высокой чувствительностью метода ЭПР и реагента, а также простотой определения хлора.
Работа без растворителя ведет к экономии времени на растворение реагента, к экономии реактивов и средств, исключает работу с токсичными реагентами, а также повышает культуру производства и производительность труда, что ведет к экономичности предлагаемого способа.
Формула изобретения
Способ определения хлора, заключающийся в том, что пробу газа продувают через стабильный нитроксильный радикал, регистрируют спектр электронного параиагнитного резонанса (ЭПР) нитроксильного радикала и по изменению интенсивности спектра ЭПР рассчитывают концентрацию хлора в газе, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его надежности, пробу газа продувают через закрепленный на поверхности кремнезема спин-меченый тионокарбамат.
