Способ электронно-зондового определения среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа

 

Изобретение относится к рентгеноспектральному анализу, особенно к определению среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа. Целью изобретения является повышение точности за счет снижения систематической погрешности. Поверхность шлифа сканируют при двух диаметрах электронного зонда и измеряют максимальные значения интенсивности характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в состав микровключения. Если разница между измеренными интенсивностями меньше, чем статистическая погрешность измерения при заданной доверительной вероятности, то изменяют диаметр электронного зонда и повторяют измерения. В противном случае определяют средний диаметр микровключения в плоскости шлифа по отношению измеренных интенсивностей. 1 ил.

СЭОЭ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (50 4 G 01 N 23/225

3ГГ0630М

N л>.; i... сбГКАя

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

i3 ".г «,й

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

rlPpt ГННТ СССР

К А ОТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4306429/23-25 (22) 14.09.87 (46) 30.10.89. Бюл. N 40 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт реди кометаллической промьш«ленности Гиредмет" (72) А.И. Вернер и О.П. Сиделева (53) 539. 1. 06 (088. 8) (56) Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. М.: Г1еталлургия, 1970, с. 95.

Практическая растровая электронная

MHKpocKoII«««« Под ред. Дж. Гоулдстейна и Х. Яковица. И.: Мир, 1978, с. 342351. (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕГО ДИАИЕТРА МИКРОВКЛЮЧЕНИЯ В ПЛОСКОСТИ П«ПИФА (57) Изобретение относится к ре««тгеИзобретение от««ос«««ся к рентгеноспектральному микроанализу, особенно к определению среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа.

Целью изобретения является повышение точности .за счет с пж ««ия систематической погре«««««ост««.

На чертеже приведены зависимости

dq отношения — среднего диаметра микроD, включения d к диаметру 1>, первого электро««««ого зонла от отноше«п«я

I.,/ 1 макс««ь«а««ь««ь«х з«««««е««««й ««««тенсив„„SU„„1518747 А 1

««оспектральному анализу, особенно к определению среднего диаметра микровк;«ючения в плоскости шлифа. Целью изобретения является пов !«!«рННр точност«« за счет снижения систематической погрешности. Поверхность шлифа сканируют при двух диаметрах электро««ного зо««ла и измеряют максимальнь«е з««аче««ия и««те««сив««ост««характер««с «««ческого рентгеновского излуче««ия элемента, входящего в состав м««кровключения ° Если разница между измеренными инте««с««вност«« «««меньше чем с гатистическая погрешность измерения при заданной доверительной вероятности то изменяют диаметр элек- а

У ф тронного зонда и повторяют измерения.

В противном случае определяют средний диаметр микровключения в плоскости шлифа по отношению измеренных ин- С тенсивностей. 1 ил. ностеи характеристического рентгенов кого излучения элемента, входящего в состав микровключения, измеренных с первым (I,) и вторым (I ) диаметрами электронных зондов при различных значениях отношений D,/D диаметров первого и второго зондов.

Способ осуществляют следующим образом.

Поверхность образца сканируют электронным зондом произвольно выбранного диаметра D „, например наименьшего для используемого микроанализатора. Пред1518/i 7 варительIIo находят местонахождеIIIIQ микровключения, средний диаметр в плоскости шлифа которого определяют с помощью оптического микроскопа, если частица столь мала, что разглядеть ее невозможно, то сканируют весь образец.

Измеряют интенсивность характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в состав микровключения, и фиксируют максимальное значе. ние I интенсивности. Затем, сохраняя тот же ток и энергию зонда, изменяют

его диаметр, например увеличивают до значения D, снова сканируют образец в месте нахождения микровключения и измеряют максимальное значение I интенсивности характеристического рентгеновского излучения того же элемента, Измеренные интенсивности Т, и 1, долж- 20 ны статистически значимо отличаться друг от друга, т.е. абсолютное зна 1ение разности !I,-I l должно преп I!IIaть статистическую погрешность измерения, этой величины с заданной доверительной вероятностью Л

lI -I 1;Л(+о где b „, C I — среднеквадратическая погрешность измерения интенсивности

I u I > соответственно. Если различие интенсивностей I,H 1 статистически незначимо, то изменяют диаметр электронного зонда, например увеличивают, еще раз и повторяют операции. Средний диаметр д микровключения в плоскости шлифа либо вычисляют на ЭВМ, либо определяют по зависимостям, приведенным на чертеже, В последнем случае по з11ачению

40 — выбирают нужную зависимость

01. и по значению отношения Т,/I, находят значение d /D, и затем Й

Интенсивность характеристического

45 рентгеновского излучения элемента, входящего в состав микровключения, зависит от среднего диаметра микровклк>чения в плоскости шлифа и от диаметра электронного зонда ° Максимальное значение интенсивности при сканировании

50 наблюдается, когда область генерации рентгеновского излучения целиком находится внутри микровключения, причем абсолютное значение этой величины определяется диаметром зонда. Когда об- 55 ласть генерации рентгеновского и.lJIучения IIpeIIIIcHI средний диаметр микр включения, абсолютное значение максимальной интенсивности снизится > т, е. новое значение максимальной интенсивности (при новом, большем, диаметре зонда) станет меньше прежнего.

Отношение 1, /I g максимальных интенсивностей описывается формулой )о

1 — ехр - — (— )

2 D

2

1 d 1 0

1 — ехр - — (— ) (— 1-) )

2 D, 0

Эта зависимость при заданных значеD, ниях — изображена на чертеже. и, Размер области выхода генерированного рентгеновско1 о излучения складывается из диаметра зонда и из размера, обусловленного диффузией электронов в твердом теле, Под размером области диффузии электронов подразуменается средняя длина рассеяния электронов в твердом теле, которая зависит от распределения элементов в области диффузии, т.е. в данном случае от размеров и формы микровключения. Это обстоятельство накладывает принципиальное ограничение на измерение размера микровключений по способу — прототипу.Действительно,не зная размера и формы микровключения, невозмож«о установить размеры области диффузии электронов. Это приводит к систематическому увеличению измеряемого по способу-прототипу размера по сравнению с истинным, Так как при обычных условиях анализа размеры области диффузии электронов составляют нескапько микрометров, то систематические погрешности определения размера микровключения могут достигать нескольких сотен процентов для частиц субмикронных и микронных размеров.

Б предлагаемом способе размеры области диффузии также неизвестны, однако они сохраняются постоянными при первом и втором измерении, так как измерения проводятся на одном и том же микровключении при постоянной энергии электронов. Таким образом, вклад этого фактора (размера области диффузии) одинаков как в первом, так и во втором измерениях. Поэтому при совместном решении уравнений зависимости характеристического рентгеновского излучения от диаметра зонда данный фактор может быть исключен и тем

1518747 самым снижена систематическая погрешность определения размера микровключения в несколько раз по сравнению со ,способом-прототипом.

Пример 1. Требуется опреде5 лить размер микровключения цинка в модельном образце меди. Образец готовят следующим образом: из порошка меди, в который вводят заданное коли- 1 чество порошка цинка определенного известного размера, прессуют таблетку холодным способом.

Известный средний диаметр частиц цинка d,ð = 1,70 О, 10 мкм. Далее образец меди помещают в рабочую камеру микроанализатора, спектрометр настраивают на К вЂ” линию характеристического излучения цинка. Энергия электронного зонда 30 кэВ,ток зонда—

10 нА. Образец сканируют электронным зондом, настраиваясь на максимальную интенсивность характеристического излучения цинка.

При диаметре зонда D, = 1,40 +

-0,03 мкм зарегистрирована максимальная интенсивность I = 2480 17 имп/с, при диаметре зонда D >= 17, 70РО, 16 мкм— 24,4 3,3 имп/с.

Следовательно — О, О 79 Р О, 00 2

I,/I = 102 + 13

Используя эти значения, определяют по зависимостям на чертеже — 1,3 0,08 (ордипата точки А) и, do +

1 следовательно, средний диаметр части- 4р цы цинка в плоскости шлифа с1 с — 1,82 + О, 11 мкм.

Относительная систематическая погрешность определения 45 ср

1,82-1, 70

1007 = 77. Отн

Для сравнения определяют размер gp пр

d и этой же частицы способом — прототипом

d, = 5,2+ 0,1 мкм.

Относительная систематическая пог- 55 решность этого определения пр

5,2-1, 7 1007 = 2067.

У

Следовательно, погрешность определения среднего диаметра микровключения в плоскости шлифа предлагаемым способом в 30 раз меньше, чей по прототипу.

Пример 2.Требуется определить размер включения частицы из двуокиси кремния — в модельном образце ниобия.

Образец готовят и анализ осуществляют точно так же, как в примере 1. Средний диаметр частиц двуокиси кремния известен d, = 1,38 + 0,11 мкм. Спектрометр настраивают ha К -линию характеристического излучения кремния. Энергия электронного зонда 15 кэВ, ток зонда

10 нА. Образец сканируют электронным зондом, настраиваясь на максимальную интенсивность характеристического излучения кремния.

Результаты анализа следующие: при D = 1,80 0,01 мкм — I = 763 10 имп/с, при D = 9,80 0,09 мкм

I = 31 + 3 имп/с.

Следовательно D,/D = О, 184 + О, 01, I,/I = 24,6 2,5..

Используя эти значения, определяют по зависимости на чертеже d,/D, — 0,83 О, 03 (ордината точки С) и, следовательно, средний диаметр микровключения d = + 0 05 мкм.

Относительная систематическая погрешность определения

<1 ср

1,49 — 1,38 1 ООЖ 87о отн °

Для сравнения определяют размер этого же включения по способу-прототипу: пр

d„= 4,70 0,10 мкм.

Относительная систематическая погпр пр <1 о <1с решноеть определения Б с1

4, 70-1, 38

100/ — -1007 240Х что в е

30 раз больше, чем в предлагаемом способе.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить систематическую погрешность определения среднего диаметра микровключений до 107.

1518747

Ф о р м у л а и з о б р е т е и и я

Способ электронно-зондового определения среднего диаметра микровключе5 ния в плоскости шлифа, включающий сканирование поверхности шпифа электронным зондом, измерение интенсивности характеристического рентгеновского излучения элемента, входящего в 1О состав микровключения, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности эа счет снижения систематической погрешности, при двух значениях диаметра электронного зонда измеряют максимальные значения интенсивности характеристическово рентгенонского излучения элемента, входящего в состав микровключения, определяют их разность и при ее абсолютном значении меньшем, чем статистическая погрешность измерения этого значения разности при заданной доверительной вероятности, изменяют диаметр зонда и повторяют измерения и операцию сравнения до тех пор, пока разность измеренных интенсивностей не превысит статистическую погрешность измерения этой разности при заданной доверительной вероятности, после чего определяют средний диаметр микровключения в плоскости шлифа по отношению измеренных интенсивностей.

151874 7

СЪ съ „сЧ " - о = и

Составитель M. Викторов

Техред Л.Сердюкова Корректор Т. Палий

Редактор Ю. Середа

Заказ 6601/49

Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государст .."нно о комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113А 15, Г1осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

ll tl

Производственно-ii <,.ательскнй комбинат Патент, r, Ужгород, ул, Гагарина, 101