Способ определения гипофосфата в ваннах химического никелирования

 

Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения гипофосфата в ваннах химического никелирования. Цель изобретения - повышение точности, избирательности и ускорение анализа. Способ заключается в том, что пробу электролита предварительно обрабатывают солями железа (Ш) при нагревании. В обработанную пробу электролита вводят определенное количество стандартного раствора перманганата калия - избыток по отношению к образовавшимся ионам железа (П). Оставшийся после реакции с железом (П) перманганат, восстанавливается генерированным на платиновом электроде двухвалентным железом. Двухвалентное железо генерируется из солей трехвалентного железа, введенного в исходную пробу электролита в большом избытке. Способ позволяет быстро и с высокой точностью определять гипофосфит в ваннах химического никелирования и проводить таким образом своевременную корректировку и регенерацию электролитов в промышленных условиях.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

„„SU„„152 4 (51) 4 G 01 N 27/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4343700/31-25 (22) 14,12.87 (46) 07.11.89. Бюл. Nà 41 (71) Московский химико-технологический институт им.Д.И.Менделеева (72) Л.Б.Оганесян, Г.Г.Свирщевская, P.Ã.Ãîëîâ÷àíñêàÿ, С.С.Кругликов и П.В.Татарников (53) 543.258 (088.8) (56) Котик Ф.И. Ускоренный контроль электролитов, растворов и расплавов.

М.: Машинстроение, 1978, с.102-104.

Масалович В.Я., Агасян П.К., Николаева В.P. Об определении примеси гипофосфита в фосфитах. Заводская лаборатория, 1966, Н 7, с.790-792. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИПОФОСФИТА

В ВАННАХ ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, к способу определения гипофосфита в ваннах химического никелирования. Цель изобретения - повы.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике заводских и научно-исследовательских лабораторий различных отраслей народного хозяйства.

Цель изобретения — ускорение анализа, повышение точности и избирательности °

Способ осуществляют следующим образом.

Пробу разбавленного (1:100) дистиллированной водой электролита предварительно обрабатывают солями железа (III) (от 0,05 до 1 моль) при нагревании в кислой среде. При этом происхо2 шение точности, избирательности и ускорения анализа. Способ заключается в том, что пробу электролита предварительно обрабатывают солями железа (III) при нагревании. В обработанную пробу .электролита вводят определенное количество стандартного раствора перманганата калия — избыток по отношению к образовавшимся ионам железа (II). Оставшийся после реакции с же" лезом (II) перманганат восстанавлива" ется генерированным на платиновом электроде двухвалентным железом. Двухвалентное железо генерируется из солей трехвалентного железа, введенного в исходную пробу электролита в большом избытке. Способ позволяет быстро и с высокой точностью определять гипофосфит в ваннах химического никелирования и проводить таким образом своевременную корректировку и регенерацию электролитов в промышленных условиях, ЬР дит окисление гипофосфита до фосфита и выделяется эквивалентное гипофосфиту количество ионов двухвалентного . железа. В обработанную таким образом пробу вводят раствор перманганата калия (от 0,5 до 1 мл 0,01 М раствора - избыточное количество по отношению к,образовавшимся ионам железа (II) ) и проводят кулонометрическое титрование при постоянном токе (I = 3-5 мА), в процессе которого оставшийся после реакции с железом (II) перманганат восстанавливается генерированным на платиновом электроде двухвалентным железом, Двух1520 1 32 валентное железо генерируется из солей трехвалентного железа, введенного в исходную пробу электролита в большом избытке (от 1:250 до 1:

:500 моль по отношению к перманганату), Расчет количества электричесства проводится по разности времени, затраченного на титрование пробы чистого перманганата и с пробой электро- 10 лита химникеля, содержащего гинофосфит. Накапливающийся в процессе работы никелевых ванн фосфит не мешает определению гипофосфита. Относительная стандартная погрешность онределе- 15 ния составляет 0,23. Дополнительным преимуществом является использование более дешевого реагента — перманганата по сравнению с редким и дорогим церием. Время непосредственного ана- 20 лиза (электролиза) составляет 1-3 мин.

П римеры 1 и 2. В ячейку для титрования последовательно вводят

15 мл 2 М раствора серной кислоты, 13 мл 0,2 М раствора железоаммоний- 25 ных квасцов, 5 мл электролита химникеля Р 1, предварительно разбавленного в соотношении 1:100 дистиллированной водой, и дистиллированную воду до объема 50 мл.

Состав электролита 1, г/л:

Гипофосфит натрия 20 (или 16,6 безводной соли) Как видно из примеров 1 и 2, изменение содержания железоаммонийных квасцов в анализируемой пробе по отношению к гипофосфиту от 1:250 до 1:

:1000 дает 100"ь-ный выход по току при кулонометрическом определении анализируемого вещества. Введение в электролит химникеля фосфита до 4 г/л соотввтствует реальному содержанию его в рабочих электролитах и не мешает определению гипофосфита предлагаемым способом.

Способ позволяет осуществлять постоянный контроль за составом электролитов химического никелирования и вовремя корректировать состав электролита, что увеличивает срок службы электролита и повышает экономичность процесса.

Формула изобретения

Способ определения гипофосфита в ваннах химического никелирования, включающий предварительное окисление гипофосфита солью железа (III) в кислой среде с последующим определением количества образующегося железа (ТТ), отличающийся тем, что, с целью повышения точности, избирательности и ускорения анализа, в исследуемую пробу вводят соль железа (III) кипятят пробу в течение 15

20 мин, вводят в пробу избыток 0,01 M раствора перманганата калия, непрореагировавшее количество которого

40 определяют кулонометрическим титрованием при I = 3-5 мЛ ионами железа (II),ãåíåðèðóåìûìè в анализируемом растворе, и по разности количества электричества определяют содержание

45 гипофосфита.

Уксуснокислый никель 20

Аминоуксусная кислота 10

Состав электролита 2 аналогичен электролиту 1 и дополнительно содержит фосфит натрия в количестве 4 г/л.

Полученный раствор кипятят 20 мин, охлаждают, затем добавляют в ячейку точно отмеренный объем раствора перманганата (2 мл 0,01 М раствора).

Составитель Л.l!(итnв

Техред M.ХодлшРедактор Н. Тупица Корректор Т.Палий

Заказ 6750/45 Тираж 78 Подписное

Г

ВК1ИПИ Государственного комитета 1 илобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113005, Москва, 1!" !". Рлушская наб., д. 4/5 в!,, ею

Производственно- и здлтг- т. с:ни 1 к 1г. t . г Ната нт „г. Ужгород, уя. Глглрина, 101