Способ очистки жидкого продукта сырого альдегида
Изобретение касается алифатических альдегидов, в частности способа очистки жидкого продукта сырого альдегида, содержащего 99,27 - 98,4 мас.% смеси н-и изобутиральдегидов, 16,5 - 388.10<SP POS="POST">-4</SP> мас. % трифенилфосфина и тяжелую органическую фракцию. Очистки ведут испарением из указанного сырья альдегидов в присутствии H<SB POS="POST">2</SB>-содержащего газа при 80 - 95°С, давлении 4,219 кг/см<SP POS="POST">2</SP> и молярном соотношении H<SB POS="POST">2</SB> и смеси альдегидов 23:1. Альдегид выделяют в смеси с H<SB POS="POST">2</SB>-содержащим газом. Жидкий выделяемый продукт содержит органофосфорные загрязнения и тяжелую органическую фракцию. Эти условия повышают выход бутироальдегида, богатого нормальными изомерами (до 87,45 мас.%). 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) S 0 (I I I
А3 (51) 4 С 07 С 27/26
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
flQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 3610811/23-04 (22) 17.06,83 (31) 389979 (32) 18.06.82 (33) v s (46) 30.11.89. Бюл. Р 44 (71) 1Онион Карбид Корпорейшн (V S) (72) Дональд Лерой Баннинг и Давид Брус Стэнтон (V S) (53) 661. 727.07(088. 8) (56) Европейский патент Р 0008767, кл. С 07 С 27/22, 1980 ° (54) СПОСОБ ОЧИСТИ! ЖИДКОГО ПРОДУКТА
СЫРОГО АЛЬДЕГИДА (57) Изобретение касается алифатических альдегидов, в частности способа
Изобретение относится к способам очистки жидкого продукта сырого альдегида, а именно — к удалению органофосфорных загрязнений и органических тяжелых фракций из него. Очищенный альдегид затем гидрируют с получением спирта.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.
Используют две смеси А и В жидкого продукта сырого альдегида, полученные с пятимесячным интервалом, с одинаковым непрерывным рециркулированием газа, катализируемым родиевым комплексом в процессе гидроформилирования пропилена с получением бутиральдегида, богатого нормальными изомерами, Указанный способ проводят в присутствии избытка свободного трифенилфосфинового лиганда.
2 очистки жидкого продукта сырого аль- дегида, содержащего 99,27-98,4 мас.Е смеси н- и изобутиральдегидов, 16,5388 10 мас.7 трифенилфосфина и тяжелую органическую фракцию. О истки ведут испарением из указанного сырья альдегидон в присутствии 11 -содержащего газа при 80-95 С, давлении
4,219 кг/см и молярном соотношении
Н и смеси альдегидов 23:1. Альдегид выделяют в смеси с Ц -содержащим газ. зом. Жидкий выделяемый продукт содержит органофосфорные загрязнения и тяжелую органическую фракцию..Эти условия повышают выход бутиральдегида, богатого нормальными изомерами (до 87,45 мас.7), 2 табл.
Пример !. Смесь А жидкого продукта сырого альдегида подвергают обычной дистилляционной очистке в дистилляционной колонне. Последовательно удаляют органофосфорное загрязнение и органическую тяжелую фракцию. В табл, 1 приведен состав сырой смеси А до дистилляции, составы очищенного альдегида, полученного с каждой дистилляционной колонны, и общие остатки дистилляционной системы, полученной с второй дистилляционной колонны.
Данные табл. 1 показывают, что около 1,4 мас.7 альдегида в смеси А, подаваемый в дистилляционную систему очистки, теряются путем его превращения в органическую тяжелую фракцию во время дистилляции. Общий поток остатков второй дистилляционной колон1526581
Таблица1
Очищенный альОчищенный альдегид из первой
Дис тилПитание жидкого продукта сырого альдегида
Состав ляцион ная сисдегид из второй дистилляционной кодистилляционной колонны тема очистки (А) остатков из второй дистиллонны ляционной колонны
Изобутиральдегид, мас.7 н-Бутиральдегид, мас.7.
Органические тяжелые фракции, мас.7.
0,064 0,003
9,58
7,80
24,4
99,46
89,92
91,47
О, 295 74 «41
0,233
0,22 ны соответствуют 2,5 мас.7. альдегида, содержащегося в подаваемой смеси А.
Общий поток остатков с второй дистилляционной колонны включает орга5 ническую тяжелую фракцию, полученную во время дистилляции, органическую тяжелую фракцию и органофосфорное загрязнение, присутствующее в подаваемой смеси А жидкого продукта сырого альдегида, и небольшое количество бутиральдегида.
Пример 2. Смесь В жидкого продукта сырого альдегида, которую не подвергают дистилляционной очистке для удаления органической тяжелой фракции и органофосфорного загрязнения, подают непосредственно в испаритель и альдегид, содержащийся в смеси, испаряют при 80-95 С под даво лением 4,219 кг/см в присутствии водородосодержащего газа (молярное отношение водорода к альдегиду, содержащемуся в подаваемой смеси В, равно
23: i) .
Табл, 2 иллюстрирует состав, подаваемый в испаритель смеси В, и состав потока жидких остатков органофосфорного загрязнения и органической тяжелой фракции, удаляемой со дна испарительной зоны испарителя. Данные показывают, что общее количество нижних жидких остатков является зквивалентным около 1,3 мас.7..альдегида в подаваемой смеси В.
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает накопления около
1,2 мас.7 альдегида, содержащегося в подаваемой смеси В сырого альдегида, по сравнению с известным способом дистилляционной очистки, осуществляемым со смесью А сырого альдегида.
Предлагаемый способ позволяет увеличить выход альдегидов по сравнению с прототипом ° формула изобретения
Способ очистки жидкого продукта сырого альдегида, содержащего 99,2798,47. смеси нормальных и изобутиральдегидов, трифенилфосфин в количестве
16,5-388 10 мас.7. и органическую тяжелую фракцию, путем испарения альдегидов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии водородосодержащего газа при температуре 80-95 С, давлении
4,219 кг/см и молярном отношении водород: смесь альдегидов 23:1 с последующим выделением альдегида в смеси с водородосодержащим газом и жидкого потока, содержащего органофосфорные загрязнения и органическую тяжелую фракцию.
1526581
Продолжение табл.I
3 4 5
15,370
2,53 398,6
12,95
Подсчитанное, основанное на дистилляционнои системе ф очистки остатков с второй дистилляционной колонны.
Сумма трифенилфосфина, окиси трифенилфосфина и пропилдифенилфосфина.
Т а б л и ц а 2
Состав
1,08
13,66
10,95
87,45
81,80
1,30
5, 800
69,3
16,5
5,436 .
Определенная сумма трифенилфосфина и пропилдифенил„ фосфина.
Только сообщенное определение трифенилфосфина.
Предполагаемое количество органофосфорного загрязнения в питании быпо около 90 ч/млн.
Составитель Р,Марголина
Техред М. Ходанич Корректор М.СамбоРскаЯ
Редактор М.Циткина
Заказ 7250/59 Тираж 352 Подписное
ЬНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
Органофосфорное эагряэне% ние, 1 ° 10 мас.7 388
Скорость потока, кг/ч 15,8
Иэобутиральдегид, мас,7 н-Бутиральдегид, мас.7
Органические тяжелые фракции, мас.7.
Свободное органофосфорное загрязнение, 1 ° 10 мас.7.
Скорость потока, кг/ч
Подача жидкого Жидкие нижние продукта сыро- остатки, удаляго альдегида емые иэ испарив испаритель теля
