Способ получения ферритового порошка

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритового порошка, и может быть использовано в технологии производства композиционных магнитов. Цель изобретения - повышение физико-химических и магнитных свойств ферритового порошка. Изобретение осуществляют следующим образом. Исходные материалы подвергают помолу и смешению до получения шихты. Первичный обжиг шихты проводят при 1100 - 1160°С до получения спека феррита. Затем полученный спек мелют с выделением фракции порошка с удельной поверхностью 0,6-0,7 м²/г . Вторичный (рекристаллизационный) обжиг порошка феррита проводят при 1100 - 1140°С. Полученный порошок мелют в течение 1 - 3 ч и отжигают при 800 - 950°С в течение 3 ч. Затем порошок промывают в воде до рН 6 - 7 и сушат при 100 - 500°С. 1 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритового порошка, и может быть использовано в технологии производства композиционных магнитов. Целью изобретения является повышение физико-химических и магнитных свойств ферритового порошка. П р и м е р 1. Исходные компоненты, углекислый барий, окись железа (окалина), взятые в расчете на феррит с коэффициентом стехиометрии n=5,5, мелют и перемешивают. Полученную шихту ферритизируют при 1150^оС в виде гранул во вращательной газовой печи. Затем гранулы дробят и мелют в вибромельнице, снабженной классификатором, пыль улавливают в фильтрах, а крупные частицы поступают на домол. Порошок с удельной поверхностью по ПСХ 0,6-0,7 м²/г соответствует техническим условиям ТУ 609-4788-81 и производят на заводе Минхимпрома. Классифицированный порошок подвергают вторичному обжигу при 1140^оС, дробят в валковой мельнице, затем в вибромельнице в течение 2 ч. до S_уд = 0,7 м²/г. После помола четыре партии порошка отжигают в интервале 750-1000^оС. В результате получают порошок с различными физико-химическими свойствами: S_уд = 0,25-0,65 м²/г, текстура 2,5-60%, Н_см = 1750 до 3300 Э. Далее все партии обрабатывают в водном растворе 2н. НСl при соотношении Т:Ж = 1:5 и при нагревании до 80-85^оС с целью дезагрегации (разъединения на монокристаллы). Время дезагрегации в зависимости от температуры отжига варьируют от 15 мин до 2 ч. Порошок промывают в воде до рН 6-7, сушат и определяют изменение физико-химических свойств порошка. Композиционные магниты изготовляли из материалов двух составов. I. Для текстуровки частиц порошка в магнитном поле состав материала выбран следующий, мас. % : порошок-наполнитель 90, сэвилен ТУ 6-0,5-1636-78 8,5; добавка - олеиновая кислота ТУ 76-РСФСР 725-80 1; стеарат цинка ТУ 6-09-4262-76 0,5. Композицию в виде гранул помещают в пресс-форму диаметром 25 мм, прессуют образец, нагревают его до 180^оС в пресс-форме и охлаждают в текстурующем магнитном поле напряженностью 18 кЭ. Измерение магнитных параметров образцов из композиции проводят на приборе ЭМ8-6 с погрешностью по Br, H_см ±3%, (ВН)_макс ± 5%. Результаты измерений приведены в таблице. II. Для текстуровки частиц порошка механическим способом (за счет каландрового эффекта) состав композиционного материала выбирают следующий: 90 мас. % порошка-наполнителя, остальное каучук. Смешение компонентов проводят на вальцах, затем листы каландруют на каландре. Из листов вырубают цилиндрические образцы, складывают их стопкой и на полученном образце определяют магнитные параметры. Результаты измерений приведены в таблице. П р и м е р 2а, б. Порошок-наполнитель получен способом, описанным в примере 1. Отличие состоит в составе исходных компонентов. Для получения стронциевого феррита использованы стронций углекислый и окись железа (окалина). Исходные компоненты ферритизируют при 1180^оС, мелют и классифицируют в условиях завода Минхимпрома. Дальнейшую переработку проводят по режимам, указанным в таблице (пример 2). Там же приведены физико-химические свойства порошка на этапах переработки, магнитные свойства образцов, текстурованных в магнитном поле, и из каландрованной композиции. П р и м е р 3. Порошок-наполнитель получен способом, описанным в примере 1. Отличие состоит в температуре вторичного обжига, времени предварительного помола. Физико-химические свойства порошка, магнитные параметры образцов, текстурованных в магнитном поле, приведены в таблице (пример 3). П р и м е р 4. Воспроизводят прототип. Бариевый ферритовый порошок состава n= 5,6 вторично обжигают при 1160^оС. Подвергают длительному тонкому помолу сначала сухому 5 ч, затем мокрому в течение 7 ч до S_уд = 1,3 м²/г. Пасту высушивают при 100^оС протирают через сито 045, обжигают при 840^оС и разделяют на две партии. Одну часть снова протирают через сито 045 и изготовляют образцы для определения магнитных параметров, как описано в примере 1. Результаты приведены в таблице, пример 4а. Вторую часть после отжига обрабатывают в водном растворе кислоты, как в примере 1, в течение 2 ч, промывают порошок водой и высушивают. Результаты определений физико-химических свойств порошка и магнитных параметров образцов, текстурованных в магнитном поле, приведены в таблице, пример 4б. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать порошок-наполнитель в виде анизометричных частиц стехиометрического состава, обладающих за счет формы и размеров высокой текстуруемостью (70-75%) во внешнем магнитном поле и без поля при каландровании. По сравнению с известным способом предлагаемый способ показывает, что только сочетание классификации порошка перед вторичным обжигом, предварительного помола после него, отжига, обеспечивающего более полное восстановление структуры феррита после помола с последующей дезагрегацией в водном растворе кислоты, позволяет улучшить физико-химические свойства порошка и магнитов из него. Кроме того, описываемый способ позволяет существенно снизить время помола рекристаллизованного феррита и достичь свойств на уровне ферритовых спеченных магнитов марки 16БА190.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОГО ПОРОШКА, преимущественно наполнителя для композиционных магнитов, включающий предварительный помол и смешивание исходных компонентов, первичный обжиг шихты, помол феррита, вторичный обжиг, помол, отжиг и дезагрегацию, отличающийся тем, что, с целью повышения физико-химических и магнитных свойств порошка, после помола феррита осуществляют классификацию порошка с выделением фракции с удельной поверхностью 0,6 - 0,7 м²/г, порошок выделенной фракции обжигают при 1100 - 1140^oС, вторичный помол проводят в течение 1,3 ч, а дезагрегацию осуществляют обработкой водным раствором кислоты в течение 0,5 - 2 ч при нагревании.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 13.05.1995

Номер и год публикации бюллетеня: 36-2002

Извещение опубликовано: 27.12.2002        

---