Способ определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте

 

Изобретение касается фармации и может быть применено для качественного и количественного определений примесей салициловой кислоты в биохимических, токсихимических и биофармацевтических исследованиях. Цель - снижение пределов обнаружения. Анализируемую пробу растворяют в этиловом спирте, обрабатывают 1,5-5%-ным спиртовым раствором хлорида алюминия. Измеряют интенсивность флуоресценции полученного при длине волны возбуждения 355 нм и на длине волны излучения 405 нм. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

GOUDA ËÈÑÒÈ×ÅÑÍÈÕ

РЕСПУБЛИК (51) 5 G 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H д ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4449365/31-25 (22) 27.05.88 (46) 15.02,90. бюл, Н 6 (71) Курский государственный медицинский институт (72) А.A.Õàáàðoâ . (53) 543.42 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и 717631, кл. G 01 N 21/64, 1978.

Авторское свидетельство СССР и 911256, кл. G 01 N 2!/64, 1980.

Коренман M.M. фенометрический анализ. И.:Химия, 1975, с. 266.

Изобретение относится к фармации, а именно к способам определения салициловой кислоты, и может быть применено для качественного и количественного определения этого соединения в биохимических, токсикохимических, и биофармацевтических исследованиях.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения.

Спектр возбуждения флуоресценции комплекса салициловой кислоты с алюминием лежит в области от 300 до

380 нм с максимумом 355 нм, спектр излучения флуоресценции от 345 до

450 нм с максимумом 405 нм. Для определения салициловой кислоты предложены максимумы возбуждения (355 нм) и излучения (405 нм) флуоресценции как оптимальное условие флуориметрирования.

„„SU„„1543311 А 1

2 (54) СПОСОб ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ САЛИциловой кислоты в АцетилсАлицилОвОй

КИСЛОТЕ (57) Изобретение касается фармации и может быть применено для качественного и количественного определений примесей салициловой кислоты в биохимических, токсикохимических и биофармацевтических исследованиях. Цель снижение пределов обнаружения, Анализируемую пробу расстворяют в этиловом спирте, обрабатывают 1,5-53-ным спиртовым раствором хлорида алюминия.

Измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора при длине волны возбуждения 355 нм и на длине волны излучения 405 нм. 2 табл.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в этиловом спирте. К 1 мл полученного раствора прибавляют 8 мл этанола, 1 мл 33-ного спиртового раствора хлорида алюминия, перемешивают, а затем .измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора, спектр возбуждения с максимумом 355 нм и спектр излучения флуоресценции с максимумом

405 нм. юй

Линейная зависимость между концент. рацией салициловой кислоты и интенсивностью флуоресценции лежит от 0,01 до 28 мкг/мл (табл,l) при концентрации раствора хлорида алюминия (табл.2).

1543311

Т а б л и ц а 1

18

33

41

48

63

71

4 10

8 18

12 26

16 33

20 40

24 47

28 55

32 63

36 70

40 77

10 10

18 18

26 27

34 35

42 43

50 52

58 60

67 66

75 70

83 . 73

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0

7,0

8,0

9,0

10,0

0,01 0,1

0,02 0,2

0,03 0,3

0,04 0,4

Ь,05 0,5

0, 06 0,6

0,07 0,7

0,08 0,8

О,09 0,9

0,10 1,0

Чувствительность известного способа 100 мкг/мл, предлагаемого0,01 мкг/мл.

Пример l, Качественное определение салициловой кислоты. К 0,11 мг препарата прибавляют 3-5 мл этилового спирта, 1-2 капли 3t-ного спиртового раствора хлорида алюминия, перемешивают и в ультрафиолетовом спектре наблюдают фиолетовую флуоресценцию.

Пример 2. Определение примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте 1 r (точная навеска) ацетилсалициловой кислоты растворяют в 10 мл этанола. К 1 мл данного раствора прибавляют 8 мл этилового спирта 1 мл 3:;-ного раствора хлорида алюминия, перемешивают и флуори- ц метрируют относительно стандартного раствора салициловой кислоты. Для чего в ряд пробирок прибавляют 0,1;

0,5 и l мл стандартного этанолового раствора салициловой кислоты с содер- 25 жанием 100 мкг/мл, прибавляют сооТ ветственно 8,9:8,5 и 8 мл этанола, по 1 мл 34-ного спиртового раствора хлорида алюминия, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испы- З0 туемыми растворами.

Концентрация салициловой кислоты, мкг/мл, по примеру

Таким образом, предлагаемый способ определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте повышает чувствительность способа s

10 000 раз, кроме того дает возможность определить примеси салициловой кислоты, на основе которой произведен синтез этих лекарственных средств (аскофенамид, ацетилсалициловая и мефенаминовая кислоты и так далее).

Формула изобретения

Способ определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте, включающий растворение анализируемой пробы, обработку ее химическим реагентом в водно-спиртовой среде с последующим анализом спектральной характеристики полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, обработку пробы производят

1,5-54-ным раствором хлорида алюминия, регистрируют флуоресценцию раствора при длине волны возбуждения 355 нм на длине волны излучения 405 нм и по величине интенсивности флуоресценции судят о количестве салициловой кисло,ты в ацетилсалициловой кислоте.

Относительная интенсивность флуоресценции,3, по примеру

1543311

Т а б л и ц а 2

Относительная интенсивность флуоресценции, 4

Концентрация хлорида алюминия, 4

Составитель О. Бадтиева

Техред М.Ходанич КоРРектоР О.Ципле

Редактор М,Недолуженко

Тираж 507

Заказ 396 Подписное

ВНИИПИ Государстве нного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035,:1осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæroðîä, ул. Гагарина,101

0,1

0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

37

63

96

100