Способ получения фуранового олигомера

 

Изобретение относится к способу получения фурановых олигомеров, используемых в качестве покрытий. Изобретение позволяет повысить выход самоотверждающегося олигомера за счет олигомеризации фурилового спирта при 25°С в присутствии пентахлорида молибдена при молярном соотношении фурилового спирта и пентахлорида молибдена (840-2820):1 в среде азота. 2 табл.

СОО3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕО (ИХ

РЕа1УБЛИН (I%SU(II) (5l )5 С 08 Ь 71/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н авто скому сВиДКтидьСтвы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2l ) 4373012/23-05 (22) .01.02.88 (46) 07.03.90. Бюл. У 9 (71) Ташкентский политехнический институт им.. А.P,Áèðóíè (72) Ф.А.Магрупов, С.С.Арисланов, ;Т.P.Àáäóðàøèäoâ, Г.Д.Курбанова

1и К.М.Ахмеров (53) 678.375(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 952920, кл. С 08 L 71/06, 1980.

Изобретение относится к получению фурановых олигоиеров, используемых в качестве покрытий.

Цель изобретения - повышение выхода самоотверждающегося олигомера.

Пример l. .Из двугорлой колбы откачивают воздух и заполняют азотом. В токе азота в колбу вводят

0,11 ммоль пентахлорида молибдена, 0,3.1 моль фурилового спирта. Подключают магнитную мешалку. Реакцию прекращают через 150 мин, добавляя воду с целью осаждения образовавшегося олигомера и отмывки непрореагировавших продуктов. Операцию промывки повторяют трижды, после чего с помощью вакуум-насоса сушат полученную смесь до постоянной массы. Выход олигомера 70 мас.Х.

Пример 2. В аналогичных условиях, описанных в примере 1, реакцию проводят, вводя 0,22 ммоль нентахлорида молибдена и 0,31 моль

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРАНОВОГО . ОЛИГОМЕРА (57) Изобретение относится к способу получения фурановых олигомеров, используемых в качестве покрытий.

Изобретение позволяет повысить выход самоотверждающегося олигомера за счет олигомеризации фурилового спирта при 25 С в присутствии пентао хлорида молибдена при молярном соотношении фурилового спирта и пентахлорида молибдена (840-2820):1 в среде азота. 2 табл. фурилового спирта. Продолжительность олигомеризации 150 мин. Выход олигомерного продукта 80 иас.Х.

Условия получения олигоиеров фурилового спирта под действием МоС1> приведены в табл. 1.

При соотношениях фурилового спирта МоС) (моль/моль) менее 740:l реакция протекает зкзотермически и образуется сшитый продукт. Причем, чем. меньше это значение, тем быстрее начало образования слитых продуктов.

Повышение температуры реакции не приводит к значительному изменению вы хода олигомера.

Реакция олигомеризацни фурилового спИрта в предлагаемом способе, протекает первоначально взаимодействием пентахлорнда молибдена с молекулой фурилового спирта с последующим внедрением моноиерных единиц по связи иолибденфурановое кольцо с одно4

1548197

Таблица 1

Выход олигомера

Время, мнн

Темперао тура, С

Концентрация

МоС1у, ммоль

Пример моль на мас. Х

1 моль

MoCl, моль

0911

0,22

0,33

0,37

0,44

25

Реакция протекает зкзотермическн с образованием твердых частично сшитых продуктов

35

0,52 0,3!

0,53 0,15

596

81

Известныи

28Э

82

Э60

0i 04

70

0,04

55 временной межцепной поликонденсацией.

В зависимости от концентрации пентахлорида молибдена и фурилового спирта, а также продолжительности реакции можно получать олигомеры, имеющие различную вязкость. Олигомеры могут переходить в нерастворимое состояние в широком интервале 1р времени, от нескольких часов до нескольких месяцев..Свойства олигомера: цвет — темнокоричневый; сухой остаток 81Х; ско- (15 рость желатинизации при 150 С 1080 с, при 250 С 90 с, вязкость по вискозиметру 150 с, жизнеспособность 16 мес.

На основе олигомеров фурилового спирта методом налива получают яркие коричнево-красные покрытия, характеризующиеся высоким глянцем.

Соотношение фуриловый. спирт/ пентахлорид молибдена (моль моль) 0,Э! 2820

0,31 1410

0,31 940

0,31 840 .

0,31 740

Свойства покрытий приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, синтезированные олигомеры фурилового спирта позволяют получать самоотверждающиеся при умеренных температурах (70о

100 С) покрытия с хорошими качествами без добавления специальных отвердителей. формула изобретения

Способ получения фуранового олигомера олигомеризацией фурилового спирта в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода самоотверждающегося олигомера, олигомеризацию ведут при 25 С в присутствии пентао хлорида молибдена при молярном соотношении спирта и пентахлорида мо либдена 840-2820:1 соответственно в среде азота.

150 0,21 1910 70

150 0,29 1320 80

15 0,15 455 49

120 0 23 620 78

Таблица 2

)548)97

Образец

Прочность на изгиб, мм

Покрытия отверждают при

70 С в течение

10 ч

Покрытия отверждают при

100 С в течение 8 ч

Составитель И. Гинзбург

Техред А.Кравчук Корректор О. Кравцова

Редактор Н, Гунько

Заказ 112 Тирам 427 .Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Прочность на удар (в числителе на прямой, в знаменателе на обр,), см

Прочность на разрыв металлической детали с покрытием, кг/см

Адгезия (метод решетчатых надрезов), класс