Способ определения размеров микрокристаллов высокодисперсных галоидосеребрянных фотоматериалов

 

Изобретение относится к способам контроля размеров микрокристаллов высокодисперсных галогенидосеребряных фотоматериалов и может быть использовано в технологическом производственном процессе синтеза голографических материалов. Цель изобретения - упрощение процесса определения размеров микрокристаллов в рамках технологического производственного процесса. Последовательно способ осуществляется экспонированием образца исследуемого фотоматериала, химико-фотографической обработкой, отбеливанием в водно-спиртовом растворе йода, записи спектра поглощения отбеленного образца в спектральной области 400 - 430 нм, определяемой длинноволновой границей поглощения йодистого серебра, образованного в образце фотоматериала в результате обработки, и определении размера микрокристаллов по местоположению максимума экситонного поглощения. Способ позволяет повысить достоверность результатов, а также упростить процесс измерений. Упрощение процесса измерений вытекает из того, что проводимые операции являются стандартными для фотоматериалов, не связанными с необходимостью использования высокой технологии или сложного оборудования, и определяются возможностью задания однозначного соответствия между исходным размером эмульсионных микрокристаллов и измеряемым параметром в виде длины волны максимума поглощения. 2 ил.

А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУбЛИК (I91SU(iIi (51) 5 G 01 N 15/02 (° (сс,:, Рс.(Q(;

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТЯУ (2

Последовательно способ осущ(ествляется экспонированием образца исследуемого фотоматериала, химико-фотографической обработкой, отбеливанием в водно-спиртовом растворе йода, записью спектра поглощения отбеленного образца в спектральной области 400-430 нм, определяемой,длинноволновой границей поглощения йодистого серебра, образованного в образце фотоматериала в результате обработки, и определением размера микрокристаллов по местоположению максимума экситонного поглощения. Способ позволяет повысить достоверность результатов, а также упростить процесс измерений. Упрощение процесса измерений вытекает из того, что проводимые операции являются стандартными для фотоматериалов, не связанными с необходимостью использования высокой тех- С нологии или сложного оборудования, и определяются возможностью задания однозначного соответствия между исходным размером эмульсионных микро кристаллов и измеряемым параметром в виде длины волны максимума поглощения. 2 ил.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4290898/31-25 (22) 29.07.87 (46) 07.03.90. Бюл, " 9 (71) Ленинградский государственный университет (72) А,Л.Картужанский, Л.Y..Êóäðÿøîâà, В;А.Резников и А.И.Иварцвальд (53) 53 5. 242 (088,8)

l. (56) Авторское свидетельство СССР

И 949422, кл. С 01 1(15/02, 1981 ..

Авторское свидетельство СССР

И 805126, кл. G 01 N 15/02, 1978. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ МИКРОКРИСТАЛЛОВ ВЫСОКОДИСПЕРСНЫХ ГАЛОИДОСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОМАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к .способам контроля размеров микрокристаллов высокодисперсных галогенидосеребряных фотоматериалов и может быть использовано в технологическом производственном процессе синтеза голографических материалов, Цель изобретения - упрощение процесса определения размеров микрокристаллов в рамках технологического производственного процесса.

Изобретение относится к контрольноизмерительной технике, в частности к способам определения размеров микрокристаллов голографических галогенидосеребряных фотоматериалов, и может быть использовано в технологическом производственном процессе.

Цель изобретения - упрощение процесса определения размеров микрокрисс

I таллов в рамках технологического прои з вод ст венного процесса.

Сущность технического решения заключается в том, что посредством последовательного экспонирования, химико-фотографической обработки и травления в водно-спиртовом растворе йода осуществляется конвертирование засвеченных галоидосеребряных микро1548 11 р исталлов в микрокристаллы кубичесой модификации йодистого серебра, ля которых наблюдается проявление азмерного эффекта в акситонном спек5 ре края поглощения, заключающегося в коротковолновом смещении максимума экситонного поглощения при уменьшении размеров микрокристаллов, начиная с

60 нм, что позволяет ввести взаимно- 10 однозначное соответствие между длиной олны маКсимума экситонного поглоще1лия и средним размером высокодисперсНых голографических галоидосеребряных ,фотоматериалов, 15

Экспонирование образца .Фотоматери ла выделяет при последующих иэмере,иях те микрокристаллы, которые определяют фотографические характеристики отоматериала и в конечном счете поучаемого изображения. Химико-фотографическая обработка проэкспонирован. ного образца исключает зависимость

Результатов измерений от исходного состава Фотоэмульсии и микрокристаллсв.

Способ осуществляется следуюцим образом.

Исходный образец высокоразрешаю 1его галоидосеребряного фотоматериала, представляющего собой дисперсию икрокристаллов галоидного серебра тонкопленочной желатиновой матрице, а подложке экспонируют, Время экспоирования определяют исходя из устаовленной или предполагаемой чувствиельности Фотоматериалов. Предпочтиельно осуществить разное по времени кспонирование на одном образце с поледующим получением серого ступенчатого клина, что позволит в дальнейшем

4О выбрать оптимальную плотность при фпектрофотометрирова нии.

Экспонированный образец проявляют

Ю стандартном проявителе для высоко разрешающих фотоматериалов, например

Д-19, после чего фиксируют и промывают, в результате чего получают частицы,серебра, диспергированные в желатиновой матрице. В обц ем случае размер частиц проявленного серебра зависит от типа используемого проявителя. Однако в процессе последующей обработки в водно-спиртовом растворе йода частицы серебра преобразуются в частицы йодистого серебра размер которых определяется массой исходной частицы серебра (но не ее размерами), при этом мелкие частицы серебра, образование которых возможно в процессе проявления, объединяются с близлежащими крупными частицами посредством переноса вещества растворителем.

Отбеливание серебряного дисперсно-, гc фотоматериала йодной потравой, как и химико-фотографическая обработка экспонированного фотоматериала, является стандартной операцией, при этом концентрация йода в растворе для обработки голографических материалов составляет 0,1-0,2 при времени обработки от 5 до 30 мин в зависимости от исходного среднего размера частиц серебра.

При обработке мелкодисперсного серебра йодом с избыточным содержанием последнего образуется кубическая модификация йодистого серебра. Тем самым в результате обработки различных по составу и размеру галоидосеребряных микрокристаллов образуется одно структурное соединение с характерным спектром поглощения. Общее время об" работки составляет 30-60 мин.

Известно, что местоположение максимума экситонной полосы поглощения на длинноволновом краю поглощения в кубической модификации йодида серебра при комнатных температурах соответствует 426 нм для кристаллов со средним линейным размером более 100 нм, На фиг.1 представлены экситонные спектры поглощения обработки образцов галоидосеребряных Фотоматериалов с исходным размером микрокристаллов 60 нм (а), 20-23 нм (б) и 1(1 нм (в), записанные на двухлучевом спектрофотометре (исходный размер микрокристаллов взят из электронномикроскопических данных серийного полива, где D — интенсивность света, поглощаемая образцом, - длина волны) на фиг.2спектры поглощения голографических пластинок ПГФ-03 из разных синтезов (r, e), которые обработаны по данной технологии, и спектры поглощения (д), полученные с одной обработанной плас-. тинки ПГФ-03 с разных ее участков.

Четкое разрешение экситонного мак симума возможно при размерах микрокристаллов йодистого серебра, больших

2,5-3,5 нм, что определяет нижний предел применимости способа.

Эти спектрь, демонстрируют возможность контроля среднего размера микрокристаллов одного фотоматериала при разных синтезах, а также воэможность

15487 контроля однородности полива фотоматериала на подложку, При веденные спектры экситонного поглощения обработа нных высокоди сперсных галогенидосеребряных фотоматериа-. 5 лов указывают на наличие взаимооднозначного собтветствия между размером исходных микрокристаллов и местоположением максимума поглощения, которое может быть определено с .точностью

10 оптического разрешения используемого спектрального прибора, Технико-экономическое преимущество способа заключается в упрощении процесса определения среднего размера

15 микрокристаллов, что выражается в замене операций вычисления относительного показателя преломления исследуемой фотоэмульсии, сравнения интен- 0 сивностей световых потоков и решения интегрального уравнения на операции химико-Фотографической . обработки образца и снятия спектра поглощения обработанного образца. При этом ансамбли частиц в методе светорассеяния воспринимаются как целые частицы, что вносит дополнительно неточность в конечные результаты. Кроме того, способ измерения размеров микрокристаллов по светорассеянию применим к измере30 нию исходного состава фотоэмульсии, в то время как конечные характеристи11 6 ки определяются по отдельной части ми крокри сталлов, образовавших изображение, средний размерный состав кото- . рых может. существенно отличаться от исходного.

Упрощение процесса измерений по" зволяет использовать его при синтезе высокоразрешающих фотоэмульсий на разразных ее стадиях.

Формула изобретения

Способ определения размеров микрокристаллов высокодисперсных галоидо серебряных фотоматериалов, включающий пропускание света через образец и регистрацию прошедшего света, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса определения размеров микрокристаллов в рамках технологического производственного процесса, образец экспонируют, подвергают фотографической обработке и отбеливанию в водноспиртовом растворе йода, регистрацию света, прошедшего через полученный образец, осуществляют в спектральной области 400-430 нм, строят зависимость интенсивности света, поглощенного образцом, от длины волны, и по длине волны максимума экситонного поглощения определяют средний размер микрокристаллов.

1548711

Составитель А,Терехов

Редактор В.Данко Техред И.Ходанич Корректор М Кучерявая

Заказ 138 Тираж 500 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гar-,арина>101