Способ изготовления топливного элемента для курительных изделий из углеродсодержащего материала

 

Изобретение касается способов получения углеродсодержащих топливных элементов для курительных изделий. Целью изобретения является повышение качества топливного элемента. Способ состоит в том, что получают смесь из связующего и измельченного углеродного материала, полученного путем пиролиза углеродистого материала, затем путем формирования этой смеси образуют топливный элемент, который подвергают пиролизу при 450 - 1050°С. В качестве связующего может быть использовано производное целлюлозы. Непосредственно перед образованием смеси может быть осуществлен нагрев углеродного материала в бескислородной среде при 650 - 1250°С в течение времени, достаточного для удаления из него летучих веществ. 6 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 А 24 В 1/18 йь оЯЗИМ йА СИАД т . ИАЧЕВКДЯ

БХ6 ;. -".(3 ",А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4202133/30-13 (22) 13. 03.87 (31) 840113 (32) 14. 03.86 (33) ,(46) 07.04.90. Бюл. и 13 (71) P.Äæ. Рейнольдс Тобакко Компани (US) (72) Эрнст Джилберт Фарриер и Джэкки Ли Вайт (US) (53) 663 97(088.8) (56) Патент СНА N 2907686, кл. 131-2, опублик. 1959.

° (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТОПЛИВНОГО

ЭЛЕМЕНТА ДЛЯ КУРИТЕЛЬИЫХ ИЗДЕЛИЙ ИЗ

УГЛЕРОДСОДЕРЖАР1ЕГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение касается способов получения углеродсодержащих топливИзобретение касается способов получения углеродсодержащих топливных элементов для курительных изделий.

Целью изобретения является повышение качества топливного элемента.

Способ заключается в получении смеси связующего и измельченного углеродного материала, полученного путем пиролиза углеродистого материала, затем путем формования этой смеси получают топливный элемент, который подвергают пиролизу при 450-10500С, преимущественно 850-950 С.

В качестве связующего могут использовать производное целлюлозы.

Непосредственно перед образованием смеси связующего и углеродного матеÄÄSUÄÄ 1556527 А 5

2 ных элементов для курительных изделий. Целью изобретения является повышение качества топливного элемента.

Способ состоит в том, что получают смесь из связующего и измельченного углеродного материала, полученного путем пиролиза углеродистого материала, затем путем формования этой смеси образуют топливный элемент, который подвергают пиролизу при 4501050 С. В качестве связующего может быть использовано производное целлю" лозы. Непосредственно перед образованием смеси может быть осуществлен нагрев углеродного материала в бескилородной среде при 650-1250 С в течение времени, достаточного для удаления из него летучих веществ.

6 з.п. ф-лы, 1 табл. риала может быть осуществлен нагрев последнего в бескислородной среде при

650-1250 С в течение времени, доста.точного для удаления из него летучих вецеств.

Углеродсодержаций исходный материал, который применяют для изготов" ления предпочтительного топливного элемента, должен содержать главным образом углерод, водород и кислород.

Предпочтительными углеродсодержащими материалами являются целлюлозные материалы, преимущественно те, которые имеют высокие (т.е., свыше примерно 80 ) содержание альфа-целлюлозы, например хлопок, вискоза, бумага и т.п. Одним особо предпочтитель155652 ным исходным материалом с высоким содержанием альфа-целлюлозы является бумага из древесины твердых пород, крафт-бумага, не содержац<ая тальк.

Иожно также использовать другие целлюлозосодержащие материалы, например древесину, табак, кокосовый орех, . лигнин и тому подобные, хотя это не предпочтительно. Также можно применять другие углеродсодержащие материалы, например уголь, деготь, битум и тому подобные, хотя это и не является предпочтительным.

Первой стадией в предлагаемом f5 способе является пиролиз исходного материала, предпочтительно целлюлозного исходного материала, при температуре между 400 и 1300 С, предпочтительно между 500 и 950 С, в безокиспительнай атмосфере в течение достаточного времени для обеспечения того, чтобы весь целпюлозный материал мог достигнуть требуемой температуры карбонизации. Когда должна применять- 25 ся предпочтительная вторая стадия пиролиза (стадия полирования), эту начальную стадию пиролиза проводят наиболее предпочтительно при 700 . 800 С. Когда стадия полирования не должна проводиться, то наиболее предпочтительным рабочим диапазоном температур для этой стадии пиролиза является 750-850 С.

Термин "безокислительная атмосфера" определен как включаюц<ий инертные атмосферы и условия вакуума, а также в это определение входит слегка окислительная атмосфера, которая образуется, когда при начальном нагреве внутри печи из частична карбонизированной целлюлозы выделяется влага и/или другие материалы (например, водород или углеводороды).

Применение инертной или безокислительной печной атмосферы во время пиролиза углеродсодержащих материалов желательно для максимизации выхода твердых частиц углерода, при этом уменьшается образование газообразного углерода, т.е. окиси углерода и двуокиси углерода.

В обц<ем полностью инертную или безокислительную атмосферу редко получают, так как сами продукты пиролиза часто являются слегка окислительными.

Применение вакуума или инертного промывочного газа, например аргона

7 d или азота (ипи комбинации вакуума и инертного газа), обеспечивает по существу безокислительную атмосферу, но при этом также удаляются летучие продукты пиролиза, содержащие углерод, что частично может внести вклад в выход твердого углерода, Обц<ее время пиролиза зависит по крайней мере частично от типа пиролизуемого материала. Такие факторы, как, например, количество пиролизуемого материала, упаковка такого материала внутри нагревательного средства, природа летучих веществ, которые присутствуют, и тому подобные, в отдельности влияют на то, как долго температура сердцевины материала достигает требуемой температуры пиролиза.

Пиролиз может проводиться при постоянной температуре, однако обнаружено, что медленный пиролиз с при менением постепенно увеличивающейся скорости нагрева, например от примерно 5 до 20" С в час, предпочтительно от примерно 5 до 15 С в час, в течение многих часов дает более равномерный материал и высокий выход углерода.

Условия пиролиза, пригодные для этой начальной стадии пиролиза, могут достигаться при помоц<и любых нагревательных .средств, известных специалисту в данной области.

Предпостительный способ согласно изобретению также включает стадию. уменьшения размера частиц, при которой пиропизованный материал измельчают сначала на небольшие частицы (диаметром примерно 2 мм или меньше) и наконец до мелкого порошка (средний размер частиц меньше, чем ,примерно 1<0 мкм) ° !

Порошок их пиролизованного целлюлозного материала можно получить в различных дробилках или мельницах.

В обц<ем измельчение проводят. в течение достаточного отрезка времени и с одним или несколькими соответствуюц<ими устройствами длл получения тонкоизмельченного порошка, т.е. порошка, имеющего размер частиц, меньше примерно 50 мкм, предпочтительно меньше примерно 10 мкм. Предпочти-. тельно такое измельчение осуц<ествпяют в ряде устройств для постепенного тонкого измельчения.

Предпочтительный способ согласно изобретению также включает стадию

5 155 вторичного пиролиза или "полирования" при котором карбонизированный гранулированный материал или предпочтительно тонкоизмельченный порошковый материал снова подвергают пиролизу в безокислительной атмосфере, предпочтительно в потоке инертного газа, при температуре между примерно 650 С и примерно 1250 С. Температуры между примерно 650 и 850 С можно применять для удаления нежелательных летучих вецеств и других примесей, не удален= ных во время начального пиролиза, или подобных примесей, которые могут попасть во время транспортировки. Присутствие таких примесей может вредно влиять на качество получаемого при курении конечного аэрозоля в резуль" тате образования неприятного привкуса и т.п. Более высокие температуры, например 850-1250 С, можно применять для уменьшения площади поверхности углерода, которая имеет тенденцию к уменьшению общей температуры горения в топливных элементах.

Стадия полирования предназначена для обеспечения максимального качества конечного продукта, так как большие печи, применяемые для осуществления стадии начального пиролиза, не всегда обеспечивают получение продукта достаточного качества и однород" ности для удовлетворения требований к чистоте для предпочтительных топливных элементов. Кроме того, стадию полирования можно применять для регулирования физических и химических параметров углерода. Например, площадь поверхности углерода из бумаги, полученной из древесины твердой породы, можно регулировать в пределах от примерно 500 м /г до меньше, чем примерно 50 м /г (измерена методом азотного измерения пористости}. Пористость решетки (измерена гелиевым пиктометром) может изменяться между примерно 1,4 г/см и примерно 2,0 г/

/смз . Такой чистовой обработкой полирования можно также уменьшить не" углеродные компоненты, например се" ру и хлор. Наконец во время такой стадии обработки пиролизуются любые оставшиеся органические примеси.

Печи, применяемые для такой обработки, предпочтительно имеют инертный газ или вакуум для удаления примесей, например сероводорода. Характеристика очистки инертным газом представляет

6527

6 собой желательный, а не требуемый признак.

Конструкции печей и камер для чистовой обработки полирования подобны тем, которые применяют для пиролиза.

Содержание кислорода и водорода в

:применяемом углеродном материале для изготовления топливных элементов для предпочтительных курительных изделий должно в отдельности составлять мень ше 3 мас.3. Уровни содержания водорода и кислорода такого типа показывают, что материалом преимущественно является углерод и что после сжигания: удаляются главным образом продукты окисления углерода, т.е. СО и C0 .

Продукты, имеющие более высокое. со20 держание водорода H/Nfl кислорода, могут вносить значительные продукты, пиролиза в главный поток газов, образу-; ющихся в результате горения, которые могут сделать безвкусным аэрозоль

25 для потребителя предпочтительных курительных изделий.

Площадь поверхности углерода, применяемого для изготовления топливных элементов для предпочтительных курительных изделий, должна быть по мень. шей мере равна примерно 200 м /r, предпочтительно 250 м /г, как было измерено посредством азотной пористометрии. Углеродные топливные элементы, полученные из углерода, имеющего ука"

З5 занную площадь поверхности, легко зажигаются °

Содержание углерода в порошке углерода, применяемого для изготовления топливных элементов для предпочти0 тельных курительных изделий, должно быть выше прймерно 90 мас.3, предпочтительно свыше примерно 94 мас.4. Высокие уровни углерода являются предпочтительными, потому что при горении

45 выделяются только продукты окисления углерода, например СО и СО .

Плотность решетки углеродного порошка, применяемого для приготовления топливных элементов для предпочтительных курительных изделий, должна находиться в пределах 1,4-2,0 г/см .

Углерод, имеющий плотность решетки такого типа, дает топливный элемент,. который легко поддерживает горение.

Содержание сажи в порошке углерода должно составлять меньше 5 мас.3.

Содержание сажи обычно определяют посредством горения топливного элеI 556527 мента, полученного из данного количества порошка углерода, связующего и добавок, и взвешивания сажи.

Содержание летучих веществ в hoрошке углерода должно составлять мень5 ше 4 мас.r.. Присутствие большого количества летучих веществ может привести к образованию неприятного привкуса у основных продуктов горения.

Полученный пиролизованный порошковый углерод предпочтительно смешивают со связующим, водой и дополнительными ингредиентами (если требуются) и из него формуют требуемый топливный элемент, применяя способ экстру" зии или литья под давлением.

Содержание углерода в этих конечных топливных элементах предпочтительно составляет не менее 60-704. Топливные элементы с высоким содержанием углерода являются предпочтительными, потому что они о4;разуют минимальное количество продуктов пиролиза и неполного

Agg горения, меньше или почщ совсем невидимого бокового дыма и минимальное количество сажи, причем они имеют высокую теплоемкость.

Связующие, которые могут применять ся в приготовлении таких топливных элементов, хорошо известны в технике. Предпочтительным связующим является натриевая карбоксиметилцеллюлоза, которую можно применять отдельно, что является предпочтительным, или

35 в комбинации с такими материалами, как, например, хлористый натрий, вермикулит, бентонит, карбонат кальция . и т.д. Другие полезные связуюцие включают камедь, например гуаровая смола, другие производные целлюлозы, например метилцеллюлоза и карбоксиметилцеллюлоза, гидроксипропилцеллюлоза, крахмал, альгинаты и поливиниловые спирты.

Связующее можно применять в различной концентрации. Предпочтительно содержание связующего ограничено для уменьшения вкпада связующего в образование нежелательных продуктов I-o рения, которые могут влиять на вкус аэрозоля. С другой стороны достаточное количество связующего необходимо применять для удерживания топливного элемента вместе во время изготовления и применения. В общем смесь из углерода и связующего приготовляют так, чтобы достигалась густая, тестообразная консистентность. Термин

"густая, тестообразная" относится к способности смеси сохранять свою форму, т.е. при комнатной температуре шарик из смеси показывает только очень незначительную тенденцию течь в течение периода 24 ч.

Топливные элементы согласно изоб" ретению также содержат одну или несколько добавок для улучшения горения, например 5 мас. 3 хлористого натрия для улучшения характеристик тления и как замедлитель накаливания °

Для контроля воспламеняемости можно также применять до 5 мас.l, предпочтительно до 1-? мас. карбоната калия. Можно такжЕ применять такие добавки для улучшения физических свойств как, например, каолин, подобные глины, серпентины, аттапульгиты и т.п.

Предпочтительные топливные элементы согласно изобретению практическй свободны от летучего органического материала ° Под этим подразумевается, что топливный элемент не пропитывают намеренно или не смешивают со значительным количеством летучих органических материалов, например агентами, образующими аэрозоль или придающими вкус, которые могли бы ухудшаться в горячем товливе. Однако может присутствовать небольшое количество материалов, например воды, которая естественно поглощается углеродом в топливном элементе.

В определенных примерах воплощения топливный элемент может содержать незначительное количество табака, вытяжек табака и/или других материалов, в основном добавляющих вкусовые качества аэрозоля. Содержание этих добавок может составлять примерно до 25, предпочтительно примерно до

10-20 мас.l в зависимости от добавки, топливного элемента и требуемых характеристик горения.

В одном предпочтительном примере воплощения экструдированное углеродсодержащее топливо получают посредством смешивания от примерно 50 до

99 мас.4, предпочтительно примерно

80-95 масЛ, порошка пиролизованного углерода с примерно 1-50 мас.3, предпочтительно примерно 5-20 мас.3, связующего, с достаточным количеством воды для получения пасты, которую можно экструдировать, т.е..пасты, имеющей консистенцию густого теста.

9 15

Количество воды, добавленной в пиролизованный материал и связующий, изменяется до некоторой степени от применяемого связующего, но в общем примерно 1-5, предпочтительно 2-3, частей воды на часть пиролизованного материала достаточно для получения формуемой пасты. Предпочтительно пасту приготовляют в текучей Форме,т.е. в форме гранул или зерен для упрощения подачи материала в устройство для формования. Затем пасту Формуют, например, применяя стандартный плунжерный или порошковый экструдер, до получения требуемой Формы с требуемым количеством каналов и требуемой конФигурацией, Затем изготовленный топливный элемент сушат предпочтительно при температуре примерно 20-95 С для уменьшения конечного содержания влаги до меньше, чем примерно 4, предпочтительно меньше примерно 2 мас. .

В другом примере воплощения угле» родную пасту подвергают стадии измель .I чения до ее Формования до конечной заданно" формы.

В этом примере воплощения пасту, образованную как описано, высушивают для уменьшения содержания влаги до примерно 5-10 мас. . Затем высушенную пасту измельчают до размера частиц меньше примерно 20 мкм. Такой измельченный материал обрабатывают водой для повышения уровня влаги до примерно 30 мас.3 и результирующую пасту, напоминающую густое тесто, подают в средство для формования, например в обычный таблеточный пресс, в котором к загрузке прилагают давление штампа от 455 до 4550 кг получе ния прессованной таблетки, имеющей заданные размеры. Затем эту прессованную таблетку сушат предпочтитель0 но от примерно 55 до примерно 100 С для уменьшения содержания влаги до между 5 и 1О мас.l.

В другом примере предпочтительного воплощения высококачественный топливный элемент можно изготовить посредством литья листа иэ тонкой суспензии или текучей пасты из смеси углерода и связующего (беэ или с дополнитель" ными компонентами), посредством сушки листа, измельчения высушенного листа в порошок, формования густой пасты с водой и экструдирования пасты как описано. Такая обработка обеспечива.ет равномерное распределение связую56527

10 щего с частицами углерода. В общем порошок углерода измельчают до размера частиц меньше примерно 5-10 мкм и смешивают со связующим, например натрийкарбоксиметилцеллюлозой, и достаточным количеством воды для получений текучей пасты. Из пасты отливают лист толщиной примерно 1,6 мм. Затем

10 лист сушат и измельчают до конечного размера частиц меньше примерно

100 меш. Уровень влаги затем повышают до между 25 и 30 мас.> посредством добавки воды, и из смеси Формуют

15 топливные элементы посредством средства для экструзии или литья под давлением.

Предпочтительно топливные элементы изготовленные в соответствии с пред20 лагаемым способом, имеют длину 5

15 мм и диаметр 2-8 мм.

Кажущаяся объемная плотность в насыпном виде составляет свыше

0,7 г/смз (измерено методом ртутной

25 интрузии). В предпочтительных курительных изделиях типа сигарет топливные элементы, имеющие эти характеристики, являются достаточными для обеспечения горения во время по краймей мере 7-10 затяжек, т.е. для нормального количества затяжек при курении обычных сигарет в условиях курения по ГТС (условия температуры воспламенения - одна затяжка 35 см в течение 2 с, за каждые 60 с).

Пример 1 Стадия А Начальный пиролиз. Углерод получают иэ несодержащей тальк крафт-бумаги, изготовленной из древесины твердой поро40 ды и имеющей следующие характеристи». ки: влага 103, сажа 0,153, углерод 411, водород 68.

Большую партию такой крафт-бумаги (1365 кг) подвергают пиролизу в электрической тигельной печи Фирмы дженерал Электрик. Бумагу помещают в конвейеры иэ нержавеющей стали, имеющие крышку и песчаное уплотнение.

Инертный газ не применяют.

Печь нагревают со скоростью нагре- . ва 15 C/÷ до 550 С и выдерживают при

550 С в течение 8 ч. Не делают попытку измерять внутреннюю температуру бумаги.

Получают примерно 455 кг углерода, который, как показал анализ в соответствии с описанными способами, имеет следующие характеристики: содержание водорода 3,33; содержание

ll 1556527 . 12 кислорода 3,5"„; площадь поверхности этот момент составляет примерно 363.

181 м /г, содержание углерода 88,7ã., Небольшие шарики диаметром примерно плотность решетки 1,4 г/см, содер- 0,5 дюйма (12,7 мм) подвергают старежание азота - не обнаружен. нию в пластмассовом мешке в течение

Этот углерод не пригоден для при- примерно часа.

5 менения в курительных изделиях из-за Указанную смесь экструдируют. Непродуктов разложения, которые могут большие шарики из углерода и связующе. потенциально вызывать проблемы вку- ro загружают в поршень и утромбовывасового качества. 10 ют посредством шатунного стержня для

Стадия Б. Уменьшение размера час- удаления воздушных пузырей. На каждую тиц. Углерод со стадии А измельчают экструзию применяют примерно 150 г в дробилке для измельчения углерода смеси. Для получения сплошного стерждо крупнозернистого порошка (10 меш) ня диаметром 4,5 мм (0,177 дюйма) и затем снова измельчают до очень 1 .применяют пластмассовый мундштук (обтонкоиэмельченного порошка, т.е. по- разец слойного потока). Экструзию рошка, имеющего средний размер частиц проводят в вертикальном положении. меньше 10 мкм. Скорость экструзии 0,7 дюймов/мин

Стадия В. Полирование. Порошок со (17,8 им/мин) на плунжере и давление стадии Б помещают в контейнер из не- 20 3000 Фунтов/кв.дюйм. ржавеющей; стали, подвергают повтор- Экструдат сушат всю ночь при 75 С ному пиролизу (т.е. попируют) в пе- при 603 влажности. Затем его высушичи. Стальной контейнер помещают в вают до 43 уровня влажности при 65 С печь и как на стадии А обеспечивают в сушилке с принудительной подачей положительный поток азота. Печь наг- 2S воздуха. Затем стержень разрезают на ревают до конечной температуры поли- отрезки длиной 10 мм и через сегменрования 850 С (со скоростью нагрева о ты стержня просверливают в продольпримерно 156 C/N) и выдерживают при ном направлении отверстия (0,66 мм). этой конечной температуре в течение Пример 2. Источники топлива

8 ч. Полированный материал затем З0 типа приготовленного в примере 1, охлаждают до комнатной температуры подвергают пиролизу после Формования .в атмосфере азота. в потоке газа азота, применяя трубча

Полученный полированный углерод тую печь. Этот пиролиз проводят для имеет следующие характеристики: во- предотвращения связующего материала дород 0,5 „ углерод 95>; плотность в топливном элементе в углерод. решетки 1,99 г/см, влажность 0,7В; Трубку vycor помец ают в печь, рН 7 95. пр ичем с одного конца трубы вводят

Стадия Г. Смешивание и Формование. газ азот, который проходит через труб.

Иэ полированного порошка со стадии ку и выходит через другой конец через

В приготовляют экструдируемую смесь 40 вторую трубку, погруженную B воду, посредством смешивания 378,25 r yr- при этом в трубке vycor создается ".лерода с 42,5 г натрийкарбоксиметил- противодавление 1 дюйм. целлюлозы в лопастной мешалке в те- Источники топлива помещают в гочение 10 мин. В мешалку добавляют рячую зону, когда печь холодная, при240 r воды, содержащей 4,25 r раст" 4> чем печь продувают азотом в течение воренного карбоната калия. 15 мин при скорости потока 100 см /ч

После смешивания в течение при- и затем нагревают до 1050 С примерно мерно 5 мин на мешалку помец ают крыш 30 мин. ку и смешивание продолжают до полу- Печь выдерживают при температуре чения консистентной массы, подобной 50 пиролиза в течение часа и затем охшпаклевке. Время смешивания равняет- лаждают до комнатной температуры. ся примерно 3 ч. Крышку удаляют и Пример ы 3-5. Для определесмесь оставляют сохнуть на воздухе, ния эффекта условий полирования на при этом смешивание продолжается, свойства полированного углерода попока масса, подобная шпаклевке, не рошок, полученный в примере 1 на станачинает растрескиваться на небольшие дии 6, обрабатывают при различной шарики диаметром примерно 1/2 дюйма -температуре полирования. В следую(12,7 мм). Это потребовало примерно щих примерах образец порошка углеро30 мин. Содержание влаги в смеси в да полируют в течение 2 ч при указан13

15565 ной температуре. При указанных температурах отмечены изменения в химических и физических свойствах углерода, приведенные в таблице.

ТемпеПример

Площадь поверхности м /г

Плотность решетратура полироваки, г/см ния, ьс

3 750 182

4 950 1 95

5 «50 1 92

Пример 6. Стадия А. Односта- 20 дийный пиролиз. Стопу (4.2 кг) бумаги, применяемой в примере 1, подвергают пиролизу в печи. Металлический контейнер помещают в печь и к наружной поверхности металлического кон- 25 тейнера прикручивают болтами крышку (эта часть контейнера не находится в печи). Пространство вокруг вкладыша уплотняют изолирующим материалом из керамических волокон. 30

Газ азот подают в контейнер через крышку со скоростью примерно 36 л/ч.

Наверху контейнера образовано выпускное отверстие для газа и его вставляют в водяную ванну для образования противодавления величиной

2 дюйма в металлическом контейнере.

Внутрь печи, но снаружи вкладыша помещают термопару для измерения температуры.

Печь нагревают в следующем режи40 ме: нагрев от 50 до 350 С в течение

20 ч (со скоростью 15 С/ч), выдерживание в течение 2 ч при 350 С, нагрев от 350 до 650 С в течение ?О ч (со скоростью нагрева 15 С/ч); выдержка в течение 2 ч при 650 С; нагрев от

650 до 800 С в течение 17 ч (со ско" ростью 9 С/ч), выдержка в течение

13 ч при 850 С, охлаждение печи (в течение двух дней до комнатной тем" пературы).

Для того, чтобы бумага внутри вкладыша нагревалась до заданной температуры, в центр. стопы бумаги помещают термопару. Термопара в бумаге . 5 показывает, что бумага нагревается до 850 С за 7 1/2 ч. Получено 0,98кг углерода. Полученный углерод измель

27 14 чают в крупнозернистый порошок, который имеет следующие характеристики: водород 0,61, площадь поверхности 275 м /г, сажа 0,48:;; углерод

96 ; плотность 1,92 г/см, азот не обнаружен, рН 10,71.

Стадия Б. 4 ормование топливного элемента. Девять частей (по весу) порошка углерода со стадии А смешивают с одной частью порошка натрийкарбоксиметилцеллюлозы, добавляют 1 мас..", К СП и также добавляют воду для приготовления жидкой суспензии, из которой затем отливают тонкий лист (толщиной 2 мм), который сушат при комнатной температуре в течение 48 ч.

Затем высушенный лист снова измельчают в дробилке до получения крупнозернистого порошка (10 меш) и добавляют достаточное количество воды для получения густой тестообразной пасты.

Затем пасту загружают в экструдер садочного типа при комнатной темпера.туре. Для обеспечения плавного потока . пластической массы матрица выполнена со скошенными поверхностями. К пластической массе прилагают низкое давление (меньше, чем примерно 5 т на квадратный дюйм или 7,03 х 10 кг квадратный метр) для выдавливания ее через матрицу диаметром 4,6 мм.

Затем мокрый стержень высушивают при комнатной температуре всю ночь.

Для того, чтобы стержень был полностью высушен, его помец ают на 2 ч в сушилку при 80 С. Такой высушенный стержень имеет кажуцуюся объемную плотность (в насыпном виде) примерно

0,9 г/см (измерена методом ртутного внедрения), диаметр 4,5 мм и отклонение от правильной круглой Формы примерно 3>.

Из сухого экструдированного стержня нарезают топливные элементы длиной

10 мм и по длине стержня просверливают семь каналов (каждый диаметром

0,6 мм) по существу.

Пример 7. В способе, подобном способу, описанному в примере 6 стадия Б), порошок активированного углерода, имеющий средний размер час- . тиц примерно 5-10 мкм, содержание сажи примерно 2,0793 и содержание серы примерно 0,7, смешивают со связующим натрийкарбоксиметилцеллюлозы в соотношении 9 частей углерода 1 часть связующего. В смесь добавляют достаточное количество воды для приготовлеСоставитель Л.Аникина

Редактор И.Горная ТехРеД Л.ОПийяык КоРРектоР М.Иаксимишинец

Заказ 566 Тираж 270 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 8-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,101

15 1556 ния густой суспензии, способной образовать лист.

Густую суспензию заливают на часть полиэтиленовой пленки на толщину примерно 1,5 мм (1/16 дюйма) и сушат на воздухе в течение 24 ч.

Полученные твердые листообразные . чешуйки собирают с пластмассового листа и измельчают в порошок в дробилке

Уплей. Затем порошок дальше измельчают посредством дробления в ступе с пестиком до окончательного размера частиц MBHbL примерно 100 меш. Содержание влаги s порошке углерода составляет примерно 10i на этой стадии.

Содержание влаги увеличивают до между примерно 25 и 30 мас./ посредством разбрызгивания тонкой струи воды на порошок углерода с перемешиванием, в результате обеспечивается то, что весь порошок равномерно обрабатывается влагой. При содержании влажности 25-303 смесь из углерода и связующего представляет собой вязкую, подобную тесту пасты, из которой можно экструдировать или прессовать топливные элементы.

В настоящем примере эту смесь прессуют при приложении нагрузки примерно 2273 кг (5000 Фунтов) в гидравлическом дыропробивном и штамповочном прессе, образуя топливный элемент диаметром примерно 5,5 мм, длиной

10 мм, имеющий один центральный канал диаметром 0,5 мм. Топливный элемент сушат в сушилке с горячим воздуо хом при температуре примерно 200 F в течение 2 ч, снижая уровень влажности до меньше, чем примерно 101, 527

16

Формула изобретения

1. Способ изготовления топливного элемента для курительных изделий из углеродсодержащего материала, включающий пиролиз топливного элемента в бескислородной среде, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения качества топливного элемента, 10 при изготовлении последнего используют смесь связующего и измельченного углеродного материала, полученного путем пиролиза углеродистого материала, при этом топливный элемент обра15 эуют путем Формования смеси.

2.Способпоп.1,отличаюшийся тем, что пиролиз топливного элемента проводят при 450-1050 С.

3. Способ по .и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что пиролиз топливного элемента проводят при 850-950 С.

4. Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве связующего используют производное цел25 люлозы.

5. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что непосредственно перед образованием смеси связующего и углеродного материала осуществляют

30 на грев последнего в бес кислородной среде при температуре 650-1250"С в течение времени, достаточного для удаления из него летучих веществ.

6. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве угле3 родистого вещества используют целлюлозный материал с высоким содержанием альфа-целлюлозы °

7. Способ по п. 6, о т л и ч а юшийся тем, что целлюлозный материал представляет собой волокна древесины твердой породы.