Способ определения адсорбционных характеристик

 

Изобретение относится к способам определения количества вещества, сорбируемого сыпучим материалом при низкотемпературной адсорбции газов или паров, и может найти применение в хроматографии, приборостроении, химической промышленности, в научной практике и в других областях. Целью изобретения является повышение точности и воспроизводимости. Известное количество адсорбата дозируют в адсорбер в период нахождения адсорбера в охлажденном состоянии. Непрерывно продувают адсорбер слабосорбирующимся газом, содержащим 5 - 30% адсорбата, определяют количество адсорбированного газа или пара, затем повышают содержание адсорбата в слабосорбирующемся газе до 40 - 80%, повторно определяют количество адсорбированного газа или пара и рассчитывают емкость монослоя. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g1)g G 01 N 15f08 р(Р 1 $4g

ЯТЯП..3- ТсЯЙ%ЫИ ! "" " "

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4427026/23-25 (22) 28 ° 04.88 (46) 07.05,90. Бюл. И 17 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Г.Л. Аранович, В.Л. Кепке и Б.П. Охотников (53) 543.544(088.8) (56) Буянова Н.Е. и др. Определение удельной поверхности дисперсных и пористых материалов. Методическое руководство ИКСО АН СССР Новосибирск, 1987, Дк<ейкок М. и др. Химия поверхностей раздела фаз. - M.: Мир, 1984. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДСОРБЦИОННЫХ;

ХАРАКТЕРИСТИК (57) Изобретение относится к способам определения количества вещества сорби-

Изобретение относится к физической химии, в частности к методам определения адсорбционных характеристик твердых материалов, и может быть ис" пользоваться в физико-химических ла-.: бораториях для определения удельной поверхности материалов.

Целью изобретения является повышение точности и воспроизводимости. . Навеску материала загружают в адсорбер и устанавливают адсорбер в из" мерительную линию.адсорбометра. Через адсорбер с навеской материала пропус" кают поток газа-носителя, например гелия, содержащего 5-30 об.Ф адсорбата, например азота. После установле„.Я0„„1562788. А 1

2 руемого, сыпучим материалом при низкотемпературной адсорбции газов или паров, и может найти применение в хроматографии, приборостроении, химической промышленности, в научной прак" тике и в других областях. Целью изоб.ретения является повышение точности и воспроизводимости. Известное количество адсорбата дозируют в адсорбер в период нахождения адсорбера в охлажденном состоянии. Непрерывно продувают адсорбер слабосорбирующимся газом, содержащим 5-30 об.Ф адсорбата, определяют количество адсорбированно"

ro газа или пара, затем повышают co" ,держание адсорбата в слабосорбирую" .щемся газе до 40-80 об.Ф, повторно определяют количество.адсорбирован-. ного газа или пара и рассчитывают емкость монослоя. 2 табл. ния равновесия в системе исследуемый материал охлаждают, погружая адсорбер в сосуд Дьюара с жидким азотом..

При установившейся нулевой линии в поток газа-носителя вводят краном-дозатором калибровочную дозу чистого адсорбата и регистрируют элюционный пик,. соответствующий данной калибровочной дозе.

Извлекают адсорбер с материалом иэ сосуда Дьюара и регистрируют термодесорбционный алюционный пик. Повторяют вышеописанные действия и операции, пропуская через адсорбер с навеской материала поток газа-носителя, содержащего 40-80 об.Ф адсорбата. Из

1562788

Таблица 1

Показатели по способу

Параметр

5 10 t 0-20

2,5-5

5-10

10-20

20-40

Погрешность, а

ВЮ полученных элюционных кривых рассчитывают количество адсорбированного азота flO COOTHOlllQHHIO а„(1 + сх,)(1 - х,) а т (1)

5 й\ сх< Ы а, х (1-х) "hex,(1-х ) где с--- (2)

62 (/2

x„x (а (1-x ) -à „(1-хс)3

Р,/Р» "а Р /Р где а, " величина адсорбции в точке х Р/Р а - величина адсорбции в точке ! х = Р /Ps> 15

Р,, Р - давления сорбата при первом и втором измерениях;

Р - давление насыщенного пара сорбата. . Пример 1. Исследование гра- 20 нулированного кремнеземе (S =

10 м /г) проводилось по опйсанной методике Т 77,8 К на газометре в два измерения: первое в диапазоне P/P> от 0,05 да 0,3, второе " от 0,4 25 до 0,8, т.е. при содержании азота в гелии 5-30 и 40-80 об.Ф, в частности

15 и 60 об 4 °

Таким образом, определялись величины а и а при данных х = P,/Р и х Р /Р . Затем по соотношениям находилось. значение а . Площадка, за" нимаемая молекулой азота в плотном монослое, принималась стандартной

16,2 А. Стандартный калибровочный сиг-З5 нал получался при доэировании известного количества азота в адсорбер с материалом, имеющим температуру жидкого азота.

В табл. 1 приведены данные по пог- щ решности и воспроизводимости измерения количества .адсорбированного азота и удельной поверхности кремнезема

S, а именно, влияние введения калибровочной дозы охлажденного и неох- 45 лажденного образца на точность и воспроизводимость определения.

Пример 2. Удельную поверхность силохрома C"80 (S — 80 м /г) Ч0 определяют по количеству азота, адсорбированного образцом при продувке азотно-гелиевой смесью при содержании, азота в ней 15 и 60 об.4.

Смесь (154 азота в гелии) подают на продувку адсорбера с навеской силохрома, а затем адсорбер погружают в термастат с жидким азотом, с помощью крана-дозатора вводят калибровочную дозу чистого азота (адсорбер в в зто время находится в жидком азоте) и регистрируют пик стандартного сиг" нала. Извлекают адсорбер из жидкого азота и на контрольном приборе регистрируют десорбционный пик азота. Затем повышают содержание азота в cMG си до 60 об.4 и смесь этого состава подают на продувку адсорбера, охлаждают адсорбер в жидком азоте и вводят калибровочную дозу чистого азота.

Проводят расчет количества адсорби" рованного азота при его содержании в смеси 15 и 603, а затем - расчет удельной поверхности S на основе

Формул (1) и (2);

Влияние количества адсорбата в смеси на точность и воспроизводимость определения представлено в табл. 2.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ определения адсорбционных характеристик, включающий пропускание через исследуемый образец потока газаносителя с исходной заданной объемной- концентрацией адсорбата в нем, введение калибровочной дозы адсорбата, охлаждение образца, термодесорб" цию поглощенного образцом адсорбата, регистрацию калибровочных и десорбционных элюционных пиков адсорбата, о т" л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизво" димости определения перед входом калибровочной дозы адсорбата, образец охлаждают, затем изменяют концентра" цию адсорбата в газе-носителе от исходной до 40-80 об.3.

Гаркинса-Джура Предлагаемому

1562788

Продолжение табл. 1

»»»» Е»»»» бВ ВВ».

Показатели по способу

»»ВВ»бб»»»ЮЮ»» » »»fВЮ

» » бб Ю Ю В

6ЭТ Гаркинса-Джура Предлагаемому

Е»бб»»ЮЮ»»»»»»»»»»»»»Ю»»»»»»»» бб»»бб»»бб»ВВЕВ

Параметр

»»Ю»»»»ЮВ»ЮЮ»ВЬ»»»

Разброс при повторных изме" рениях:

l>5-2,5

3-5

2,5-5

5-10

2,5-7

5-15 а н

Табли ца 2

ЮВ»

Показатели по способу

Параметр

ВЭТ

10-20

20-40

2 5-4

5-7

4-5

7-10

5-70 3,5-5

10-20 6-10

5-20

10-35

2>5-5 1,5-2,5 1 5-2

5-10 3-5 3-4

257

5-15

2"2,5 2,5-6

3-5 3-15

Составитель В. Резников

Техред М.Дидык- Корректор M. Кучерявая

Редактор Н. Лазаренко.Заказ 1059 Тираж 499 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-йздательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101! Разброс при повторном измерении, ф б а 2,5-5

Бд. 5-10

Гаркинса-Джура

Предлагаемому при содержании адсорбата в газеносителе, об.Ф

35 40 60 80 85