Способ определения состава вещества

 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, в частности к методам люминесцентного анализа состава жидких веществ. Цель изобретения - повышение точности измерения. Перед замораживанием анализируемой жидкости в ампуле ее дегазируют. Затем производят ее герметизацию. Далее замораживают до получения спонтанного свечения. По фактическому количеству вспышек судят о составе анализируемой жидкости. 2 ил.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

y1) G О! N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОН ЕТЕНИЯМ И ОТНРЫГИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4475883/31-25 (22) 23, 08, 88 (46) 07.06,90.Бюп, !! 21 (71) Казахский государственный женский педагогический институт (72) Е.С,Омаров, Б,С,Бугубаев, С,М,Тезекеев и С.М,Касымжанова (53) 543.42 (088.8) (56) Спектральный анализ чистых веществ./Под ред. Х,И.Зильберштейна.

Л,: Химия, 1971, с.68.

Авторское свидетельство СССР!! 1002923, кл. G 01 N 21/64, 1981.

Изобретение относится к физико-хи. мическим методам анализа, в частности к методам люминесцентного анализа состава жидких веществ.

Целью изобретения является повышение точности определения при снижении массы анализируемой пробы, На фиг,1 показана калибровочная кривая для определения концентрации глюкозы в воде; на фиг,2 — калибровочная кривая для определения NaC1 в воде, Способ основан на явлении самопро-. извольного спонтанного свечения (криолюминесценции), возникающего при быстром охлаждении и замораживании жидкости без применения посторонних источников возбуждения такого неравновесного излучения. При быстром росте кристаллов присутствует эффект кавитации, который сопровождается излучением света (.криолюминесценцией).

„„80„„1569679 А 1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ВЕЩЕСТВА (57) .Изобретение относится к физикохимическим методам анализа, в частности к методам люмипесцентного анализа состава жидких веществ. Цель — изобретения повышение точности измерения °

Перед замораживанием анализируемой жидкости в ампуле ее дегаэируют, Затем производят ее герметизацию, Далее замораживают до получения спонтанного свечения, Ло фактическому количеству вспышек судят о составе анализируемой жидкости. 2 ил.

В насьпценной газами анализируемой

С:: жидкости возникают дополнительные вспьппкн криолюминесценции не связанные с явлением кавитации.

М и

Способ определения химического состава вещества осуществляют следую- © щим образом, ОЪ

Анализируемую жидкость помещают Ж в ампулу и дегазируют известным спосо- С5 бом, например кристаллизацией и по- ® ) следующим плавлением органических н (Щ неорганических веществ, а в отношении воды дегаэацию производят доведением до процесса кипения и выдерживают в этом состоянпи 15-20 мин.

После дегаэации ампулу с «пализируемым веществом бьхт:о эапаивают для изоляции от влияния атмосферного воздуха. После чего ампулу помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом, где происходит кристаллизация анализируемого вещества. Опыт работы с примене1569679

Формула изобретения

Способ определения состава вещества, включаквций охлаждение анализируемой пробы и регистрацию ее люминесцентного свечения, о т л и ч а ю — . шийся тем, что, с целью повыше" ния точности определения при снижении массы анализируемого вещества, регистрируют количество вспышек люминесценции при замораживании предварительно дегазированной и загерметизированной пробы и судят о составе по количеству вспышек, зарегистрированных за время свечения.

Составитель О,Бадтиева

Редактор А.Шандор Техред М.Ходанич Корректор Т,Палий

Заказ 1442 Тираж 514 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 нием предлагаемого способа определения химического .состава вещества пока( зал, что при использовании обычной лабораторной техники охлаждения и регистрации свечения с помощью фотоумножителя, наилучшей точности при высокой чувствительности достигает при скорости охлаждения от 1 до

10 град/с, 10

Общая продолжительность свечения составляет от 1 до 5 мин, а суммарнь!е числа вспышек могут достигать

10 см . Полученные данные сравниЬ -Ь

,вают с известными, калибровочными .1 кривыми, где заранее по эталонным образцам (растворам) по строена э а.висимость вспышек от концентрации прима сей.

Пример 1. В стеклянную ампулу 2(} наливают 1-3 мл водного раствора гпюкозы, дегаэируют путем кипячения на протяжении 15-20 мин в водяной ванне. Затем ампулу быстро запаивают над пламенем газовой горелки. Пос- 25 лЕ чего ее помещают в сосуд дьюара с жидким азотом и замораживают, Фотоумножителем фиксируют вспышки и счетчиком считают общее количество их.

Полученную сумму вспышек Ы отклады-. вают на калибровочной кривой (фиг.1) и определяют соответствукщую концентр ацию глюкозы, Пример 2, Анализ ведут аналогично примеру 1, анализируемым веществом является водный раствор поваренной соли (NaC1), При этом опре- деление содержания NaC1 проводится по калибровочной кривой (фиг,2).

Таким образом, использование способа определения состава вещества обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества . позьлпает точность измерения, так как исключает влияние растворенного газа, которое искажает истинное значение концентрации примесей; исключает влияние атмосферного воздуха, значительно повышает чувствительность обнаружения примесей, тем самым расширяет предел воэможности применения способа для определения малых концентраций примесей, так как пред- . лагаемый способ не зависит от значе-, ния мощности вспышек (как в прототипе), а фиксируют только общее количество их; использует малое количество анализируемого вещества 0,1-3 мл.