Газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к хроматографам, предназначенным для проведения большого количества однотипных анализов. Целью изобретения является увеличение надежности работы хроматографа. Газовый хроматограф содержит последовательно установленные по ходу газового потока испаритель с уплотнительной втулкой, мембраной и уплотнительным конусом, металлическую колонку с токоподводами и источником нагрева и детектор. Испарительная камера выполнена в виде продолжения колонки и имеет меньшую, чем у колонки, толщину образующих стенок. 1 з.п.ф-лы, 2 ил.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1578642 (g))5 G 01 N 30/20

ОПИСЛНИК ИЗОБРЕТЕния

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4432989/25-25 (22) 26.04.88 (46) 13.07.90. Бюл. № 26 (71) Опытно-конструкторское бюро приборов контроля и автоматики (72) В.А.Лапин, М.П.Чернов и С.Б.Леухин (53) 543.544(088. 8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹- 754305, кл. G 01 N 30/20, 1980.

Авторское свидетельство СССР № 638892, кл. С 01 N 30/20, 1978. (54) ГАЗОВЫ1 ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовой

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к хроматографам, предназначенным для проведения большого количества однотипных анализов, например, для контроля за качеством выпускаемой продукции на предприятиях мик ро 6иоло гиче ск ой и хим иче ской промышленности.

Цель изобретения — повьш ен ие н аде жности работы газового хроматографа °

На фиг. l изображен хроматограф; на фиг. 2 — конструкция испарителя. устройство состоит из теплоизолирующего кожуха 1, в котором расположен детектор 2, соединенный с источником газа-носителя 3 и колонкой 4. в виде спирали, расположенной на наружной поверхности уступа 5 теплоизолирующего кожуха 1. Колонка 4 теп-лоизолирована подвижным теплоизоляционным кожухом 6, при перемещении хроматографии, а именно к хроматографам, предназначенным для проведения большого количества однотипных анализов. Целью изобретения является увеличение надежности работы хроматографа. Газовый хроматограф содержит последовательно установленные по ходу газового потока испаритель с уплотнительной втулкой, мембраной и уплотнительным к6нусом, металлическую колонку с токоподводвми и источником нагрева и детектор. Испарптельная камера выполнена в виде продолжения колонки и имеет меньшую, чем у колонки, толщину образующих стенок. 1 з.п.

A-лы, 2 ил, I которого осуществляется ок.нужден,re колонки 4 за счет контакта с окружающим воздухом. Испаритель 7 хроматоrpaha выполнен как продолжение колонки 4. Он содержит соединенный с детектором 2 трубопровод 8 и заканчивается корпусом 9 с втулкой 10 н самоуплотняюц1ейся мембраной 11, к которому присоединен токоподвод 12, связанный с терморегулятором (не показан). Второй токоподвод 13 соединен с концом колонки 4, подключенным к де" тектору 2. Втулка 10 с проточкой 14 и радиальным каналом 15 заканчивается конусом 16, обращенньм к колонке

4. Самоуплотняющаяся мембрана 11 прижата к корпусу 9 и торцу втулки 10 накидной гайкой 17. Толщина стенок, образующих камеру испарителя 7, меньше, чем толщина стенок колонки 4. На внутренней поверхности испарителя 7

3 157864 в зоне соединения его с корпусом 9 выполнена проточка 18, длина которой соответствует длине втулки 10.

В металлическую колонку 4 вставлена фторопластовая колонка 19, герметизируемая конусом 16 втулки 10, входящим внутрь колонки 19.

Устройство работает следующим обра1О

Хроматографическая колонка 4 заполняется сорбентом, при этом участок колонки 4, выполняющий функции испарителя, остается незаполненным.

Колонка 4 кондиционируется и устанавливается в хроматограф. Затем произ15 водится включение хроматографа и нагрев детектора 2 и колонки 4 до заданной . температуры. Время нагрева колонки 4 до рабочей температуры не превышает одной минуты, так как максимальная скорость подъема температуры колонки 4 составляет 200-300 С/мин. Время нагрева детектора 2 и выхода его на режим по сравнению с традиционными хроматографами также сокращается. Это

ll обусловлено тем, что детектор 2 окружен" разогретой колонкой 4, и поэтому в се тепло, выделяемое н а грев ателем детектора, а также часть тепла, отдаваемого колонкой 4, идет на на- 30 грев детектора 2. Штуцер, соединяющий колонку 4 с детектором 2, нагревается за счет тепла, отдаваемого детектором 2 и колонкой 4. Колонка 4 выполнена из нержавеющей стали с повышен- 35 ным содержанием никеля и обладает высокой химической стойкостью и высоким электросопротивлением (по сравнению с другими металлами). Это позволило повысить величину питающего напряжения 40 и снизить величину тока, нагревающего колонку 4, т.е. сократить потери энергии (падение напряжения) на токоподводах 12 и 13 и уменьшить величину коммутационных токов, что в свою. оче-45 редь, позволяет снизить уровень электрических помех. Участок колонки 4, выполняющий функции испарителя 7, имеет меньшую, чем колонка 4, толщину стенок, т.е. имеет большее электросопро- 50 тивление на единицу длины и меньшую массу. Поэтому количество тепла, выделяемого на этом участке, больше количества тепла, выделяемого на участке колонки 4 такой же длины, т.е. испаритель 7 будет нагрет до более высокой температуры, чем колонка 4.

Значительная часть тепла, выделяемого при прохождении тока по стенкам испарителя 7, отводится через корпус 9, У втулку 10 и рассеивается накидной гайкой 17. Чтобы компенсировать эти потери тепла и обеспечить поддержание повышенной по сравнению с колонкой

4 температуры испарителя 7, толщина стенок камеры испарения в зоне соединения их с корпусом 9 на участке, занимаемом втулкой 10, уменьшена за счет выполненной на внутренней поверхности камеры испарения проточки 18.

Таким образом, в зоне проточки t8 количество тепла, выделяемого на единицу длины испарителя 7, больше, чем по всей длине. испарителя 7. Уступ на внутренней поверхности камеры испарения, образуемый проточкой 18, служит в сочетании с конусом 16 для герметизации колонки 19. На втулке 10 выполнена проточка 14, которая позволяет сократить количество тепла, отводимого втулкой 10 от испарителя 7 к мембране 11 и гайке 17.

В хроматографе использован детектор 2 по теплопроводности, поэтому поток .газа-носителя, формируемый источником 3, поступает сначала в сравнительную камеру детектора 2, а затем через трубопровод 8 — в испари-. тель 7, колонку 4 и измерительную камеру детектора 2. С точки зрения электрических связей трубопровод 8 включен параллельно колонке 4, т.е. по.нему также протекает ток, который нагревает трубопровод 8 и проходящий по нему газ. Нагревание трубопровода

8 исключает отвод тепла от испарителя

7 и детектора 2 через трубопровод 8, а также исключает конденсацию паров испаренной пробы, попадающих s трубопровод 8 при вводе пробы. Толщина стенок и наружный диаметр трубопровода

8 значительно меньше, чем у колонки

4, т.е. от имеет большее электрическое сопротивление,чем колонка 4, и по нему протекает ток значительно меньший, чем ток, протекающий по колонке

4.

При необходимости анализа химически активных нестойких соединений металлические колонки н е приемлемы, поэтому с целью повышения инертности-в колонку 4 и испаритель 7 помещена фторопластовая колонка 19 которая может работать в диапазоне темпера Ð до 200-250 С. Уплотнение колонки !

19 в испарителе 7 осуществляется с помощью конуса 18 втулки 10, Размещение фторопластовой колонки 19 внут1578642

12

Ю ри колонки 4 позволяет испольэовать ее при более высоких температурах и давлен иях, так как устран яе тся воэможность деформации колонки 19 за счет "текучести" фторопласта при высоких температурах и давлениях.

Ввод пробы в хроматограф осуществляется с помощью шприца или автоматического доэатора жидких проб. Процесс хроматографического разделения и детектирования происходит обычным образом.

Формула иэ обре тен ия

1 . Газовый хром ато граф, соде ржа-! щий пробоввод с уплотнительной мембраной, накидной гайкой и направляющей втулкой, установленный во вводной части колонки, которая снабжена токоподводами, соединенными с источн иком подо грева, и детектор, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения надежности работы, стенка вводной части колонки выполнена с кольцевой проточкой, длина которой соответствует длине направляющей втулки. !

2. Хроматограф по п. 1, о т л и— ч а ю шийся тем, что колонка снабжена фторопластовой трубкой, расположенной внутри колонки, колонка снабжена кольцевым уступом и уплотнительным конусом, отделяющим фторопластовую трубку от пробовводной части, причем уплотнительный конус установлен на направляющей втулке.

1578642

Фиг,2

Составитель В. Помаэанов

Техред M.Õîäàïè÷

Редактор М.Товтин

Корректор С.Шекмар

Заказ 1914 Тираж 498 Подписное

BHVHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям нри ГКНТ С1",СР

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101