Способ люминесцентного определения микроколичеств тулия

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения тулия в оксидах редкоземельных элементов. Целью изобретения является определение тулия в присутствии тербия. Способ включает перевод анализируемых оксидов редкоземельных элементов в хлориды, образование комплексного соединения тулия с 1-этил-1,4-дигидро-6,7-метилендиокси-4-оксихинолин-3-карбоновой кислотой (оксолиниевая кислота) в присутствии уротропина (PH 7,8-8,5) и регистрацию интенсивности люминесценции комплекса при λ макс=480 нм. Определение тулия возможно при соотношении T M:T B=10:1. Предел обнаружения тулия составляет 0,1%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„БО „„1578648

А1 (51)5 С О1 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BT0PCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М

Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4420804/31-26 (22) 10.05.88 (46) 15.07.90. Бюл. У- 26 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатскоro (72) С.В.Бельтюкова, Т.Б.Кравченко и А.В.Егорова

„(53) 543. 062 (088. 8) (56) Егорова А.В., Бельтюкова С.В., Кравченко Т. Б., Полуэктов Н ° С.

Люминесцентные свойства соединений тулия с налидиксовой кислотой и использование его в анализе, — Украинский химический журнал, 1987, Ф 2, с. 1 84-1 87. (54) СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ТУЛИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам анализ а высокочистых оксидов редкоземельных элементов на содержание в них, микропримесей тулия.

Целью изобретения является определение тулия в присутствии тербия.

Пример . Навеску оксида гадолиния массой 10 r растворяют в соляной кислоте, избыток последней удаляют упариванием, влажный остаток растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную колбу вместимостью

100 мл и доливают водой до метки. Исходный анализируемый раствор содержит

100 мкг/мл оксида гадолиния. Определение тулия проводят по.методу добавок.

Для этого в три пробирки помещают по.

i 0 мл анализируемого раствора, в две

2 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люмине сцен тно го определения тулия в оксидах редкоземельных элементов.

Целью изобретения является определе-. ние тулия в присутствии тербия. Спосо б включае т перевод . ан ализ нруемы х оксидов редкоземельных элементов в хлориды, образование комплексного соединения тулия с 1 — этил-1,4-днгидро6, 7-ме тилендиок с и-4-о к сивин о.пп — 3 — к а рбоновой кислотой (оксолинневая кислота) в присутствии уротропича (рН 7,8-

8,5) и регистрацию интенсивности люминесценции комплекса при 3 „ = 480 нм.

Определение тулия возмояяо при соот ношении Tm:Tb= 10:1.Предел обнаружеЖ ния тулия составляет О, 17, 1 табл. иэ них добавляют различные количества хлорида тулия. Затем вводят 5 мл @0,01 моль/л раствора 1-этил-f,4-пигидро-6,7-метилендиок H 4-оксихпнолнн—

3-карбоновой кислоты, О, i:",.: ." .J. . †:, го раствора уротропнна рН 7,8 и доводят объем до 10 мл ди«тиллированной водой.

Через 10 мин регистрируют интенсивность люминесценции тулия в области

450-51Р нм при с 480 нм. Люминесценцию возбуждают, ртутно-кварцевой лампой СВД-120 «о светофильтром

УФС-2. По величине пиков интенсивности люминесценции пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание тулия.

В таблице приведены результаты определения тулия в присутствии тербия.

Из таблицы следует, что определе— ние тулия известным «.пособом возмож1578648

Способ люминесцентного определения микроколичеств тулия в оксидах

Найдено

Tm мкг

Введено .

Анализируемая проба

Tm мкг Tb> мкг

0,05

0,1

0,2

0,20

1,0

2,0

0,19 0,052

0,98 0,023

1,98 0,03

1,04

1,0

1,0

1,0

0i001

-О, 01

0,02

0,03

Составитель Е. Данилин

Редактор Е. Копча Техред М. Ходанич Корректор С.Шекмар

Заказ 1914 Тираж 490 Подписное

SHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д..4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент" ° r.ужгород, ул. Гагарина,101 но при соотношении Тш:ТЬ 1000:1, в предложенном способе соотношение, Tm:ТЬ 10:1.

При значениях рН ) 8,5 и рН (7,8 наблюдается уменьшение интенсивности ломинесценции-комплекса.

Предел обнаружения тулия составляет 0,17.

Формула изобретения

Пре дла r аемый .способ

Са,о, СЙ 0 3

Gd20э

Изве стный способ

Gdao3

Gd 203

С1,0, редкоземельных элементов, включающий введение в анализируемую пробу комплексообраэующего реагента в присутствии уротропина с последующей регистрацией интенсивности люминесценции тулия, отличающийся тем, что, с целью определения тулия в присутствии тербия, в качестве комп" лексообразующего вещества используют

1-этил-1,4-дигидро-6,7-метилендиокси4-оксохинолин-3-карбоновую кислоту, а определение проводят при рН 7,8—

8,5.