Способ приготовления таблетированного катализатора для конверсии оксида углерода

 

Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления таблетированного катализатора для конверсии оксида углерода. Цель - повышение активности, прочности и стабильности катализатора. Последний готовят смешением оксида железа с хромовым ангидридом, KM NO 4 и связующей добавкой - стеаратом алюминия в количестве 0,5-1 мас.%. Затем ведут высушивание, таблетирование и прокаливание при 400-450°С. Полученный катализатор за месяц работы теряет механическую прочность на 1% против 5% в известном случае без потери активности. 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 В 01 J 37/04, 23/86

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4303453/23-04 (22) 03.09,87 (46) 23.09.90. Бюл, М 35 (72) Г,Г.Щибря, В.Г.Тагинцев, ЕЛ.Ковтуненко, М.А,Палажченко, А.М.Алексеев, РД.Данилина и Н.Б.Горбачева (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 518941, кл. В 01 J 37/04, 1976.

Авторское свидетельство СССР

М 1187869, кл. В Oi J 37/03, 1984. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТАБЛЕТИРОВАННОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНВЕРСИИ ОКСИДА УГЛЕРОДА

Изобретение относится к способам приготовления таблетированных железохромовых катализаторов для среднетемпературной конверсии оксида углерода и может быть использовано в химической промышленности.

Цель изобретения — получение катали° затора с повышенными активностью, механической прочностью и стабильностью путем изменения связующей добавки итемпературы прокаливания.

Пример 1. Для приготовления.200 r желеэохромового катализатора берут 21 г хромового ангидрида, растворяют в 20 мл воды и.затем тщательно смешивают с 184 г оксида железа. Добавляют 60 мл воды и опять тщательно перемешивают в течение

30 мин,при комнатной температуре. Полученную массу. провяливают на воздухе, просушивают при 100-105 С до постоянного веса, затем охлаждают до комнатной температуры и растирают., Я.3,, 1593698 А1 (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления таблетированного катализатора для конверсии оксида углерода, Цель — повышение активности, прочности и стабильности катализатора. Последний готовят смешением оксида железа с хромовым ангидридом, КМп04 и связующей добавкой — стеаратом алюминия в количестве 0,5 — 1 мас.7ь. Затем ведут высушивание, таблетирование и прокаливание при 400-450 С. Полученный:;aranvaa op за 1 мес работы теряет механическую прочность на 1 против 5-",ь в известном случае беэ потери активности, 2 табл.

Берут 20 г приготовленной каталиэаторной массы и смешивают с 0,15 г стеарата алюминия (0,75 мас. ). Затем катализатор таблетируют. Приготовленный образец ступенчато разогревают сначала до 100 С со

I скоростью 30-50 град/ч, выдерживают при этой температуре около 2 ч, затем нагреваютдо130 С,Притемпературе110 Скаталиэатор самораэогревается с тепловым эффектом 60 кал/г. Катализатор выдерживают при температуре менее 200 С в тече ние 2 — 3 ч. Затем катализатор нагревают до

400-450 С и прокаливают в течение 3-4 ч.

Самораэогревание катализатора при прокаливании не наблюдается. Химический состав и физико-химические свойства предлагаемого и известного катализаторов приведены в табл. 1.

Пример 2. Железохромовый катализатор готовят с добавкой калия марганцевокислого. Для этого 184 г оксида железа. тщательно смешивают с 5.52 r сухого КМп04 t593698 и растирают в сухом виде. Добавляют 60 мл воды, опять перемешивают и тщательно растирают.

В 20 мл воды растворяют 21 г хромового ангидрида и добавляют в ранее полученную массу, тщательно перемешивают в течение 30мин. Провяливают на воздухе, высушивают при 100 — 105 C до постоянного веса. Высушенный катализатор растирают. Берут

20 г приготовленной катэлиэаторной массы и перемешивают с 0,2 r стеарата алюминия (1 мас.%). Далее катализатор таблетируют, Образец ступенчато разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1.

Пример 3 (сравнительный). К 20 г приготовленной катализаторной массы прибавляют 0,3 r стеарата алюминия (1.5 мас,%), при этом стеарат алюминия тщательно перемешивают с катализатором, Полученный катализатор таблетируют. Далее катализатор разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1.

П р и ме р 4, Берут184r Fez0aи смешивают с 19 г калия марганцево-кислого, тщательно перемешивают и растирают в сухом виде.

Добавляют 60 мл воды и опять перемешивают и тщательно растирают. В 20 мл воды растворяют 21 г Сг Оз и добавляют в полученную массу, тщательно перемешивают в течение 30 мин. Провяливают на воздухе, высушивают и ри 100-105ОС до постоянного веса. Высушенный катализатор растирают.

Берут 20 r приготовленного катализатора и смешивают с 0,15 г стеарата алюминия (0,75 мас.%). Далее катализатор таблетируют. Стаблетированный катализатор разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1, Пример 5. К 20 г приготовленной каталиэаторной массы добавляют 0,2 r стеарата алюминия (1 мас.%). Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1.

Пример 6. К 20 г приготовленной катализаторной массы добавляют 0,1 г стеарата алюминия (0,5 мас.%). Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1, Пример 7 (сравнительный). К 20 г приготовленной катализаторной массы добавляют 0,06 г стеарата алюминия (0,3 мас.%).

Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1.

fl р и м е р 8. К 20 г приготовленной катализаторной массы добавляют 0,4 г стеарата алюминия (2 мас.%). Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1, 20 кинетическом режиме при объемной скоро25 сти 12000 ч, температуре 350 С, на газе следующего состава, об.%: СО 12,5; йр 12,5;

Н20 75. Активность оценивают по константе скорости для уравнения 1-го порядка по оксиду углерода.

30 В табл. 2 приведены сравнительные

55 шенными активностью, механической прочностью и стабильностью, в качестве

10

Пример 9. К 20 г приготовленной катализаторной массы добавляют 0.6 r стеарэта алюминия (3 мас.%, Далее катализатор таблетируют, р-.ýîãðåâàþò и прокаливают по примеру 1.

Пример 10, К 20 г полученной каталиэаторной массы добавляют 1,4 г стеарата алюминия (7 мас,%). Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1, Сравнительная характеристика известных и предлагаемых катализаторов приведена в табл, 1. Как видно из таблицы, применение изобретения позволяет уменьшить величину теплового экэоэффекта и перенести эффект в зону более низких температур. В результате получен катализатор конверсии оксида углерода, обладающий более высокой - активностью. механической прочностью и стэби lbHocTblo. по сравнению с известным катализатором.

Активность катализаторов определяют на проточно-циркуляционной установке в данные по стабильности катализатора, приготовленного .известным и предлагаемым способами при испытании s течение 1 мес непрерывной работы и ри 350 — 380 С, объемной скорости 5000 ч, содержании С0 на входе 12 об.%. соотношении пар:газ = 0,6:1.

Предлагаемым способом получают более стабильный катализатор по сравнению с известным. Предлагаемый катализатор работает в течение 1 мес без потери активности (активность катализатора по известному способу снижается на 14%) и характеризуется меньшей потерей механической проч- . ности (нэ 1%) по сравнению с известным (на

5%) Формула изобретения

Способ приготовления таблетированного катализатора для конверсии оксида углерода путем смешения соединения железа с хромовым ангидридом, марганцево-кислым калием и связующей добавкой, последующей сушки, тэблетирования и прокэливания, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повысоединения железа используют оксид железа, а в качестве связующей добавки — стеарат алюминия в количестве 0,5-1 мас.% и прокаливание ведут при 400 — 450 С.

1593698

«5 л

СЧ 1

СЧ F)

С ) С Ъ о

< Э

Л «5

«v z

О «5

«5 и

Iх О

< х v ьv о а о х X

u v о

СЧ

CO

СЧ

СЧ

Щ

Ф оо о

СЧ СЧ оо оо

«

«5 х уЕс

S «5 Х

С О

Ф щ «5

«д Q IФ ол о

В CO О) «С

I» S I

«5 z

О-зв С

«5 «5 э Е-Ф

«- Д ьо v

«5

$ а

«5 Ю о

Д «5

«0 %

«5 и 3

I» э д. вд

Ф О дО

О с

LA

СЧ

С0 С0 оо о

LA СО л л

СЧ Cl

Ф CO

СО СО о - и

«5 N

«эс

«5 «О O «= о О О о

СО «= .C- S 5; CL

Цоа.э

hC S «: z

>и

«5О

«1

I2 э

О. " 6)

«5 О

«Ю)

Ф < )

Ф

1v

«5

«5

1» о

О о

)s

S х о

Ф

S

S х о в л о «о в

«О О СЬ t СО «О В

Сч С ) СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ о о о - о о о о

° ° С ) ct LA «О СЧ

СЧ СЧ N CV Сч СЧ Ф

О О О О О О

СЧ «t LA С Ъ С"Ъ С Ъ . в о в О О O

e) СЧ

s g ф и о «L s LA ф и съ < s o < s o «L s o

Ф * Ф *o э *o Ф "- сч Ф > е з Ф > л

45 «5 «5 «5 «5 «5 «5

50 Э и CO «0 ct о о о о о сч

LA IA CO IA IA LA LA LA LA е» е- ч3 а °

Ф» Й

В О со «0 В В Оъ

50 Л . t» t t LO

e t» - с» в - сч сч Я Ф О» Ф Ф t ОЪ

СО CO CO «0 СO ЛСЧ СЗ Е В «О Л Со CtI

1593698 !

I y

v o т u.(r.

Щ (р K х

С5

J3 Щ о . о, T.

Ф о

S o

hC

1 о

/go а

9 м

Б Ф х а " cn о аQ

Ф т> (:

ДГ 2

Ф

1! со м т ® к Э в

Б др о (Q М

Щ

CO

I» о о

>5

S о

Ф . ъ

Е

S х

1593698

1О

Таблица 2

Составитель Т.Белослюдова

Редактор А.Козориз Техред M.Màðãåíòàë Корректор Т.Палий Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 2788 Тираж 413 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5