Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической, биологической и других отраслях промышленности при проектировании устройств для анализа состава сложных веществ методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения - расширение области применения и снижение себестоимости устройства. Устройство содержит жесткий контейнер с элюентом, отделенным гибкой мембраной от емкости с раствором, которая выполнена в виде цилиндра из обратимой, селективно проницаемой мембраны, армированной жесткой пористой подложкой. Внутрь емкости помещена соль в твердой фазе. Емкость с раствором установлена в двух коаксиальных емкостях с растворителем, имеющих средства для регулирования и измерения расхода жидкости. Устройство содержит также дополнительную емкость с насыщенным раствором вещества, которая трехходовым краном соединена с одной из емкостей с растворителем. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 01 М 30/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,К СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (61) 1453321, (21) 4473307/25-25 (22) 11.08.88 (46) 23.09,90. Бюл. М - 35 (75) Л.Е.Шмидель, IO.Ë Шефтелевич и Е,Б.Шмидель (53) 543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1453321, кл. G 01 N 30/92, 23.07.84, (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РАВНОМЕРНОГО ПОТОКА ЗЛЮЕНТА В ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, фармацевтической, биологической и других отраслях промышпенности при проектировании устройств для анализа состаИзобретение относится к аналитическому приборостроению, может быть использовано в химической, фармацевтической, биологической и других отраслях промышленности при проектировании устройств для анализа состава сложных веществ методом жидкостной хроматографии и является усовершенствованием устройства по авт.св..Р 1453321. .Цель изобретения — расширение ,области применения и снижение себестоимости устройства.

На чертеже изображено устройство, общий вид.

Устройство для получения равномер- . ного потока элюента н жидкостной ю,SU„„1594419 А 2

2 ва сложных веществ методом жидкостной хроматографии. Цель изобретения — расширение области применения и- снижение

A себестоимости устройства. Устройство содержит жесткий контейнер с элюен том, отделенным гибкой мембраной от емкости с раствором, которая выполнена в виде цилиндра из обратимой селективно-проницаемой мембраны, армированной жесткой пористой подложкой.

Внутрь емкости помещена соль в твердой фазе. Емкость с раствором установлена в двух коаксиальных емкостях с растворителем, имеющих средства для регулирования и измерения расхода жидкости. Устройство содержит также дополнительную емкость с насыщенным раствором вещества, которая трехходовым краном соединена с одной из емкостей с растворителем. 1 ил. хроматографии состоит из жесткого контейнера 1 с элюентом, отделенным гибкой мембраной 2 от емкости 3 с раствором. Емкость 3 с раствором вьг полнена в виде цилиндра из обратимой селективно-проницаемой мембраны 4, армированной жесткой пористой под,ложкой 5, внутри емкости с раствором помещена соль 6 в твердой фазе. Емкость 3 с раствором установлена в емкости 7 с растворителем, в нижней части которой имеются два отверстия, в которые установлены измерители 8 и 9 расхода жидкости. К измерителю

9 на гибком планге 10.подсоединена трубка 11. Емкость 7 с растворителем установлена в дополнительную емкость

1594419

Г с растворителем, сообщающуся с емкостью 7 через измеритель 8 расхода.

В верхней части емкости 12 на уровне верхней кромки емкости 7 имеется отверстие (сливное) 13, необходимое для постоянства поддержания напора растворителя, а в нижней части емкости 12 вмонтирован штуцер 14, через. который поступает растворитель. Кон- 10 тейнер 15 с элюентом соединен с насосом 16, выход которого через трехходовый кран 17 соединен с контейнером

1. Дополнительная емкость 18 с насыщенным раствором вещества с помощью дополнительного трехходового крана

19 соединена с емкостью 7 с растворител ем.

При контакте раствора с растворите-20 лем через обратимую полупроницаемую мембрану, проницаемую для растворителя и непроницаемую для растворенного рабочего вещества, возникает поток растворителя в направлении раствора д и в емкости с раствором повышается давление. Для поддержания постоянства концентрации раствора на уровне насыщенного раствор контактирует с избыточным количеством рабочего вещества

6 в твердой фазе. Давление в емкости

3 с раствором через гибкую мембрану

2 передается в контейнер 1 с элюентом. Так как осмотическое давление возникает при контакте раствора с растворителем через селективно-проницаемую мембрану, то проникновение растворителя имеет место только в той части мембраны, которая контактирует с растворителем. Поэтому измене40 ние наклона сливной трубки 11 изменяет уровень растворителя в емкости 7, изменяя тем самым величину поверхности селективно-проницаемой мембраны 4, через которую проникает растворитель в емкость 3 с раствором, создавая в нем осмотическое давление, которое передается через гибкую мембрану 2 в контейнер 1 с элюентом. Очевидно, что величина осмотического

I >r0 давления определяется градиентом концентрации растворенного вещества на мембране 4 и абсолютным значением температуры. А величина расхода элюента, которая обеспечивается устройством, определяется количеством растворителя

55 проникающего через селективно-проницаемую мембрану в единицу времени, что, в .свою очередь, пропорционально величине поверхности этой мембраны.

Таким образом, изменяя величину поверхности селективно-проницаемой мембраны за счет наклона сливной трубки

11, можно эффективно управлять величиной расхода элюента.

Количественно величину расхода элюента в этом устройстве определяют по разности показаний измерителей

8 и 9 расходов, что позволяет практически безконтактно измерять величину расхода элюента. Измерение расхода жидкости таким образом имеет особо важное значение в жидкостной хроматографии. Зная величину объема контейнера 1 с элюентом и интегрируя разностный сигнал измерителей 8 и 9 расхода, определяют количество элюента, вытесненного за время работы устройства. Если ресурс устройства исчерпан, с помощью трехходового крана 17 подключают (соединяют) выход насоса 16 с контейнером 1, перекрывая его выход. С помощью дополнительного трехходового крана 19 подключают дополнительную емкость 18 с насыщенным раствором вещества к емкости 7, затем трубкой 11 устанавливают уровень. раствора в емкости 7 максимальным. При включении насоса

16 он создает давление в контейнере

1; которое через гибкую мембрану 2 передается в сосуд 3 с раствором.

Когда давление в сосуде 3 превысит осмотическое, которое становится практически равным атмосферному (за счет нулевого градиента концентрации растворенного вещества на полупроницаемой мембране), через мембрану

4 из емкости 3 будет выдавливаться растворитель в емкость 7, заполняя контейнер 1 элюентом. Зная величину объема контейнера 1 и интегрируя раэностный сигнал измерителей 8 .и 9

gacxopa определяют количество элюента, закачанного в контейнер 1 за время работы насоса 16. После заполнения контейнера 1 элюентом насос

16 выключают, предварительно переключив выход контейнера 1 с помощью трехходового крана 17 на вход жидкостной колонки, а емкость 7 с помощью дополнительного трехходового крана 19 соединяют со штуцером 14, одновременно отключив дополнительную емкость 18 с насыщенным раствором вещества.

5 15944

Таким образом, ресурс работы устройства восстанавпивают и подготавливают устройство к повторному циклу.

Необходимо отметить, что в качестве насоса 16 может быть использован любой доступный дешевый насос, обеспечивающий расход, численно равный проницаемости мембраны 4. Количество циклов работы устройства может быть практически неграниченным и определяется селективностью мембраны.

В процессе работы устройства ем-. кость 12 заполняется растворителем при постоянной температуре, обеспечивая термостатирование осмотической системы. При использовании в качестве растворителя водопроводной воды,. температура которой практически не меняется, достигается термостатиро- 20 вание с точностью до постоянства температуры водопроводной воды.

В случае использования других растворителей они могут быть термостатированы, например, с помощью ультра- 25 термостата достаточно точно.

Для подцержания постоянства напора растворителя на уровне верхней кромки контейнера с элюентом имеется сливное отверстие 13, а растворитель 3О подается через штуцер 14. В качестве растворителя выбирается водопроводная вода, а в качестве раствора— раствор соли.

В качестве обратимой мембраны можно использовать ацетатцеллюлозную мембрану трубчатой формы. Насосом может служить любой доступный и дешевый насос (например, диафрагменный) без демпфирования с трехходовым краном, такой же кран может быть исполь19 6 зован для соединения дополнительной емкости с насыщенным раствором вещества и емкости с растворителем.

Следует отметить, что форма емкости с раствором может быть конической, причем вершина конуса обращена вниз, что целесообразно для обеспечения постоянства погрешности задания величины расхода, при этом уровень растворителя на вершине конуса соответст» вует условному нулевому расходу.

Использование устройства при производстве насосов для жидкостной хроматографии дает значительный экономический эффект за счет существенного увеличения ресурса работы устройства, низкой себестоимости, экономии растворителя и растворенного вещества, расширение областей применения с различными растворами и растворенными веществами, а также повышения производительности труда, так как npu его использовании отпадает необходимость тратить время на замену раствора, расборки и сборки устройства.

Формула изобретения

Устройство для получения равномерного потока элюента в жидкостной хроматографии по авт.св. Р 1453321, отличающеесятем, что, с целью расширения области применения, оно дополнительно снабжено емкостью с насыщенным раствором вещества, установленной выше предельного уровня сливной трубки и через трехходовой кран соединенной.с емкостью для растворителя.

1594419

Составитель В,Толстых

Редактор С.Пекарь

Техред М.Ходанич Корректор NЛарошк.

Заказ 2824 Тираж 496 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 10!