Микроколоночный жидкостный хроматограф

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к жидкостной хроматографии. Целью изобретения является по.вьпаение чувствительности детектирования путей стабилизации потока в жидкостном тракте .хроматографа и расширение кругаприменяемых злюентов. В 1кроколоночном жидкостном хроматографе на выходе из проточной кюветы детектора установлены дополнительный побудитель расхода рабочей среды и разделенный мембраной дополнительный резервуар, одна полукамера которого соединена с приемником элюента и с выходом кюветы детектора, другая - с дополнительным побудителем рабочей среды. Кроме того, в обеих полукамерах для рабочей среды установлены штоки,- соединенные с центром вялой мембраны и имеющие сигнальные элементы ее папоже1Шя, Объемы полукамер превьппают объем элю-. ента, необходимого для проведения одного анализа. Внутренняя поверхность всех полукамер может иметь форму тела вращения, а площадь поверхности вялой мембраны может быть равна или больше внутренней поверхности полукамеры для элюента. 3 з.п. ф-лы, 1 ил. а to QO СП (:о о СП

СОЮЭ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU 2 9 5 А1 (51) 5 G 01 N 30/32 ч

«В

S, ч «

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕНКЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 23. 06. 90: Бюл. ¹ 23 (21) 3903557/31 "25 (22) 05.06.85 (71) Научно-техническое объединение

АН СССР (72) И.Л.Александров, Б.Г.Беленький, В.A.Готлиб, А.П.Власов, Н.Н.Комаров, В.В.Судьин и B.Â.Øåâêóíoí (53) 543.544(088.8) (56) Патент Японии № .54-19194, кл. G 01 N 31/08, 1979, Авторское свидетельство СССР № 715996, кл. G 01 N 31/08, 1980. (54) ИИКРОКОЛОНОЧНЪ1И КЩКОСТНЫЙ ХРОИАТОГРАФ (57) Изобретение относится к анали- тической химии, в частности к жидкостной хроматографии. Целью изобре- . тения является повышение чувствительности детектирования путем стабилизации потока в жидкостном тракте .хроматографа и расширение круга применяемых элюентов. В икроколоночном жидкостном хроматографе на выходе иэ проточной кюветы детектора установлены дополнительный побудитель расхода рабочей среды и разделенный мембраной дополнительный резервуар, одна полукамера которого соединена с приемником элюента и с выходом кюветы детектора, другая — с дополнительным побудителем рабочей среды. Кроме того, в обеих полукамерах для рабочей среды установлены штоки,. соединенные с центром вялой мембраны и имеющие сигнальные элементы ее положения.

Объемы полуквмер превышают объем элюента, необходимого для проведения одного анализа. Внутренняя поверхность всех пслукамер может иметь форму тела вращения, а площадь поверхности вялой мембраны мо ет быть равна или больше внутренней поверх-. ности полукамеры для элюента. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1295905

Изобретение относится-,к:,,аналитической хииии и может найти применение при микроаналиэе сложных смесей методами жидкостной колоночной хроматографии, преимущественно в изо- 5 кратическом режиме.

Целью изобретения является повышение чувствительности детектирования путем стабилизации потока в жидкостном тракте хроматографа. 1

Дополнительная цель -расширение . круга применяемых элюентов.

На чертеже показан хроматограф.

Хроматограф содержит иикроколонку

1, заполненную сорбентом, вход котоt

".рой соединен с доэатором 2 и далее через управляемый кран 3 с полукамерой 4 резервуара 5 узла подачи элюента,,причем в месте ныхода элюента из полукамеры установлен пористый - 20 фильтр 6; Иолукамера 4 снабжена смесителем 7. Вход в полукамеру также снабжен пористым фильтром- 8 и соедйнен через управляемый кран 9 с rep" метичным сосудом 10, янляющимся ис25 точником элюента. Вялая мембрана 11 герметично отделяет от камеры 4 идентичную полукамеру 12, вход в которую снабжен пористым фильтром 13 и соединен через управляемый кран-переключатель 14 со шприцевым насосом

15„, янлнющил1ся побудителем расхода несжимаемой: рабочей среды, например масла, из емкости 16. В дне полукамеры 12 установлены датчики 17 меха- 35 иического перемещения и датчик 18 давления. На штоке !9, связанном с центром разделительной мембраны 11, установлен сигнальный элемент 20 меI ханических перемещений штока, кото-. 40 рые регистрируются датчиками 17. Вы- ход с фильтром 21 из полукамеры 12 соединен через кран 22 с емкостью

23 для рабочей среды. Выход хроматографической колонки 1 соединен .с про- 45 точной кюветой 24 детектора и далее через управляемый кран 25 с входом через фильтр 26 полукамеры 27 допол-. нительного резервуара 28, Выход полукамеры 27 с фильтром 29 соединен через.кран 30 с герметичным сосудом

31, являющимся приемником элюента..

Резервуар 28 состоит иэ двух полукамер, разделенных герметично вялой . мембраной 32, аналогично резервуару

5 на входе в колонку. Отделенная мембраной 32 полукамера 33 имеет выход 34 соединенный через кран-переключатель.35, с. емкостью 3Ü. Центр вялой мембраньг"32 сняэан со штоком

37 с установленным на нем сигнальным элементом 38, как и в полукамерах на входе в колонку. В нижней части полукамеры 33 установлены датчики 39 механических перемещений сигнального элемента 38. Вход 40 в полукамеру

33 соединен через кран 4 1 с дополнительным побудителем 42 расхода рабочей среды. Датчики 39 перемещения штока 37 электрически связаны с сигнальным устройством 43 и через него с вычислительной управляющей машиной

44, которая в свою очередь электрически связана со всеми управляющими кранамй и кранами-переключателями.

Датчики 17 и 18 также связаны с вычислительной машиной 44. Герметичные сосуды 10 и 31 для хранения и приема элюента и загрязненного пробами элю-ента снабжены дополнительными гермеО тично закрывающимися отверстиями, н которых установлены патроны 45, фильтрующие токсичные и особо опасные вещества.

Пунктиром обозначена часть устройства, собранная в виде единого блока из теплопронодных материалов без переходных трубопроводон. Соединительные трубки между этими элементами »а чертеже показаны условно. В реальном устройстве указанные конст" руктинные элементы приведены в тепловой контакт друг с другом с максимально возможной площадью соприкосновения.

На случай использования агрессивного или токсичного элюента или анализов проб ядовитых и других опасных веществ емкости !О, 31 и резервуары

5, 28 выполнены иэ коррозионно-устой" . чивых материалов.

Для опорожнения или заполнения сосудов 10 и 3 1 открывают отверстия, в которые вставлены фильтруюшие патроны 45.

Полукамеры 4, 12, 27 и 33 имеют форму тела вращения, их объемы превьппают объем элюента, необходимого для проведения одного анализа, а площадь поверхности мембран 11, 32 равна или больше площади внутренних поверхностей полукамер..

Предлагаемое устройство позволяет эффективно сгладить пульсации потока элюента при очень низких скоростях подачи (до нескольких микролитров в

t 29С905 минуту) за счет большого объема камер на входе и выходе и за счет того, что весь элюент заключен между . двумя эластичными элементами. Высокая стабилизация потока позволяет приме- 5 нить рефрактометрнческие детекторы высокой чувствительности. Большие объемы элюента по обе стороны колонки, раэмещейные в едином теплопроводном блоке, позволяют улучшить тем-10 пературное уравнивание, также необходимое для рефрактометрических детек" торов высокой чувствительности..

Полная герметичность жидкостного тракта хроматографа позволяет расширить круг применяемых элюентов за счет использования агрессивных и токсичных жидкостей.

Формула изобретения 2б

1.Иикроколоночньй жидкостный хроматограф,содержащий.мнкроколонку, соединенную с дозатором на входе и проточной кюветой детектора, приемник элюента на 25 входе и узел подачй элюента,выполненный в виде резервуара, разделенного вялой мембраной на две полукамеры, одна из которых соединена с побудителем расхода рабочей среды И снабжена датчиком давления, а другая полукамера соединена через краны к источником элюента и входом в колонку, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектировання путем стабилизации потока в жидкостном тракте хроматографа, на выходе из проточной кюветы детектора установлены дополнительный побудитель расхода рабочей среды и разделенный мембраной дополнительный резервуар, одна полукамера которого соединена с приемником элюента и с выходом кюветы- детектора, а другая " с дополнительным побудитеЛем расхода рабочей среды, в обеих полукамерах для рабочей среды установле- ны штоки, соединенные. с центром вялой мембраны и.имеющие .сигнальные элементы ее положения, при этом объемы полукамер превышают объем элюента, необходимого для проведения одного анализа.

2. Хроматограф по и. 1, о т л ич а ю шийся тем, что внутренняя .поверхность всех полукамер имеет форму тела вращения, а площадь поверхности вялой мембраны равна или больше площади внутрейней поверхности полукамеры для элюента,I

3. Хроиатограф по п. 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что в полукамере для элюента на входе в колонку установлен смеситель °

4. Хроматограф по пп. 1-3, о т— л и ч а ю шийся тем, что в качестве инертной рабочей среды использована несжимаемая жидкость, например масло.

l295905

Составитель В.Толстых

Техред В.Кадар Корректор М.Демчик

Редактор Е.Корина

Тираж 502 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб °, д. 4/5

Заказ 2032

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4