Способ получения сферического активного оксида алюминия

 

Изобретение относится к способам получения гранулированного активного оксида алюминия, используемого в качестве адсорбента, носителя и компонента катализатора. Цель изобретения - упрощение технологии и улучшение качества продукта. Для этого раствор алюмината натрия обрабатывают азотной кислотой при 33 - 38°С в течение 3,0 - 3,5 с при рН 8,5 - 8,9. Полученный гидроксид алюминия подвергают стабилизации при рН 8,5 - 8,9, а затем формованию в углеводородно-аммиачном растворе и прокаливанию. Данный способ позволяет упростить процесс и улучшить качество продукта. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения гранулированного активного оксида алюминия, используемого в качестве адсорбента, носителя и компонента катализатора. Цель изобретения - упрощение технологии и улучшение качества продукта. П р и м е р. Исходный продукт - технический гидрат глинозема марки ГД-0 - растворяют в едком натре с получением алюмината натрия. Рабочие растворы алюмината натрия, азотной кислоты и химобессоленной воды смешивают и подают в реактор старения, где при рН 8,5 и температуре 33^оС при постоянном перемешивании проводят процесс взаимодействия этих компонентов. Процесс ведется непрерывно с постоянным подводом исходной смеси и отводом продуктов реакции. Отвод продуктов осуществляется в реактор стабилизации, где при рН 8,5 и 100^оС в течение 80 мин проводят кипячение гидроксида. Корректировку рН производят путем добавления алюмината натрия. По окончании стабилизации гидроксид непрерывного осаждения отмывают от примесей щелочных металлов до содержания Na₂О менее 0,03 мас.% и отжимают на фильтре. Влажность полученного гидроксида составляет 83 мас.%. Для получения пластифицированной массы его обрабатывают азотной кислотой до М_к = 0,12 г ˙моль HNO₃/ г ˙моль Al₂O₃. Массу подают через формующее устройство в колонну, заполненную раствором аммиака, где происходит твердение сферических гранул. Далее гранулы сушат и прокалывают при 600^оС с получением γ - Al₂O₃. Характеристики полученных гранул Al₂O₃ следующие: Насыпная плотность, г/см³ 0,72 Удельная поверхность, м²/г 320 Объем пор, см³/г 0,25 Объем пор с радиусом более 1000 А Нет Прочность, МПа 26,1 Результаты примеров приготовления гранул Al₂O₃ по предлагаемому способу внутри заявляемых границ (примеры 2-4) и запредельные случаи приготовления гранул (примеры 5-13) представлены в таблице. Как видно из данных таблицы, приготовление гранул Al₂O₃ внутри заявляемых границ осаждения гидроксида алюминия (примеры 2-4) позволяет получить продукт с высокой (более 300 м²/г) поверхностью, резко повышенной прочностью ( ≈ в 2 раза по сравнению с известным способом) за счет изменения пористости гранул (отсутствие макропор). Соответственно изменяется в сторону повышения насыпная плотность гранул, что важно для некоторых технологических процессов и аппаратов. Изучение влияния изменения условий приготовления гидроксида алюминия на свойства гранул Al₂O₃ (примеры 5-13) позволяет установить допустимые границы параметров режима. 1. Температурные границы осаждения. Снижение температуры осаждения до 30^оС приводит к неполному переходу аморфного гидроксида в псевдобемит. Для аморфного гидроксида характерно наличие крупных пор, что отражается на пористой структуре оксида алюминия, на снижении механической прочности гранул и выходе целевой фракции за счет растрескивания части гранул при термообработке (пример 5). Увеличение температуры осаждения до 40^оС в заявляемых пределах рН и времени процесса приводит к росту фазы байерита, в результате чего снижается прочность гранул, насыпная плотность и растет объем пор (пример 6). 2. Границы рН осаждения и стабилизации. Снижение рН приводит к неполному переводу аморфного гидроксида в псевдобемит, что ухудшает характеристики гранул Al₂O₃ и снижает выход целевой фракции (пример 7). Увеличение рН приводит к росту фазы байерита и соответственно ухудшению характеристик гранул Al₂O₃ (пример 8). 3. Снижение температуры стабилизации. Снижение температуры стабилизации гидроксида приводит к резкому росту количества непрореагировавшей аморфной фазы и, следовательно, к резкому снижению прочности гранул наряду с изменением других характеристик (пример 9). Увеличение температуры стабилизации свыше 102^оС не проводилось, так как требует установки другого оборудования - автоклавов и пр. 4. Изменение времени осаждения. Уменьшение времени осаждения приводит к неполному взаимодействию реагентов и получению гидроксида со смешанным фазовым и химическим составами, что приводит к резкому ухудшению характеристик гранул Al₂O₃ (пример 10). Увеличение времени осаждения с 3 до 4 ч не изменяет характеристик гранул, поэтому нецелесообразно (пример 11). 5. Изменение времени стабилизации. Снижение времени стабилизации приводит к получению разнородного по составу гидроксида и соответственно к ухудшению характеристик Al₂O₃ (пример 12). Увеличение времени стабилизации не изменяет характеристик гранул (пример 13, сравни с примером 4). Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет упростить процесс за счет исключения второй технологической нитки осаждения гидроксида алюминия при 98-102^оС и периодичности процесса и повысить качество продукта.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО АКТИВНОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ, включающий осаждение гидроксида алюминия из раствора алюмината натрия азотной кислотой, его стабилизацию, формирование гранул жидкостным методом, сушку и прокаливание гранул, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучшения качества продукта, осаждение гидроксида алюминия ведут непрерывно однопоточным методом при температуре 33 - 38^oС в течение 3,0 - 3,5 ч, при этом осаждение и стабилизацию гидроксида алюминия ведут при рн 8,5 - 8,9.

РИСУНКИ

Рисунок 1

PD4A - Изменение наименования обладателя патента Российской Федерации на изобретение

Номер и год публикации бюллетеня: 23-2003

(73) Новое наименование патентообладателя:Институт катализа им. Г.К.Борескова СО РАН (RU)

Извещение опубликовано: 20.08.2003