Патент ссср 162839

 

COIOa COSnC I4X

COIL 1АЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ БЛИК

ОПИСАН ИК

И ЗОБ РЕ ГЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ,АЕТЕЛЬСТВУ № 162839

Класс

12о, 25

12о, 14

МПК

С 07с

С 07с

Заявлено 15.Х11.1961 (№ 755901/23-4) Опубликовано 27Х.1964. Бюллетень № 11

ГОСУААРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК

Подписная группа М 4 с

f r

С. 3. Левин, И. С. Динер и Г. С. Гуревич

СПОСОБ ИЗОМЕРИЗАЦИИ цис-ИЗОМЕРА

ГЕКСАГИДРОДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА

;, 1

Известен способ изомеризации цис-изомера гексагидродиметилтерефталата в соответствующий транс-изомер под действием концентрированных кислот путем длительного нагревания (12 — 24 час) цис-гексагидродиметилтерефталата или смеси изомеров с одинаковым по весу количеством концентрированной кислоты под давлением при температуре 140 — 160 С.

Однако этот способ требует применения агрессивного катализатора — концентрированной серной кислоты, что делает его сложно осуществимым в промышленных масштабах.

Предлагаемый способ состоит в том, что изомеризацию цис-изомера гексагидродиметилтерефталата в соответствующий трансизомер проводят в атмосфере инертного газа при температуре 300 — 310"C и давлении 200—

300 ата в течение 4 — 6 час, что упрощает процесс. Конверсия цис-изомера в транс-изомер составляет 80 — 85%.

Пример 1. 100 г цис-гексагидродиметилтерефталата загружают в автоклав с мешалкой. В автоклав подают инертный газ и доводят давление до 20 ага. Автоклав нагревают до 300 С, после чего давление поднимают до 300 ага. При температуре 300 С и давлении 300 ата автоклав выдерживают 4 час, затем его охлаждают и давление сбрасываюг.

Полученный продукт анализируют с помощью инфракрасной спектроскопии. Конверсия циггексагидродимегилтерефталатов в его трансизомер 85%, Пример 2. Процесс ведут в условиях примера 1 с той лишь разницей, что авток.1ав нагревают в течение 6 час прн температуре

310 С и давлении 200 ага. Конверсия 11ис-гексагидрометилтерефталата в erо транс-изомср

80 /о.

Предмет изобретения

Способ изомеризации цис-изомера гексагидродиметилтерефталата в соответствующий транс-изомер при повышенных температуре и давлении, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью проведения процесса в отсутствии агрессивного катализатора, нис-изомер нагревают в атмосфере инертного газа при температуре 300 †3 С и давлении 200 †3 ата в течение 4 — 6 час.