Способ получения хлорофоса

 

l6428O

Союз Советских

Социепистических республик

Ел. 12о, 26о

451, 9оо

Заявлено 23.IX.1963 г. (№ 858156/23-4) МП} Q 07с

А 01п

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 13.VIII.1964 г. Бюллетень № 15

УД1", 632.981.2 (088.8) Дата опубликования описания 17Л Ш.1964

Авторы изсбретения

И, Л. Богатырев, П. В. Мельник, С. И. Черепанов, Б. Я. Либман, Е. Г. Бондаренко и И. Б. Севитов

Заявитель

Филиал организации Госкомитета химической промышленности при

Госплане СССР Нижне-Волжского совнархоза

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОФОСА

Пример 1. Периодический процесс с. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 137,5 г (1 люль) треххлористого фосфора и 155 г (1,05 лаль) хлораля. При перемсшивании по сифону в течение 2 час загружают

128 г (4 люль) метилового спирта при температурс 0 — 20 С.

Температуру реакции регулпруIQT подачей через сифон жидкого хлористого метила, который одновременно отдувает хлорпстый водород, выделяющийся в результате реакции.

В реакторе поддерживают остаточное давлеПример 2. Непрерывный процесс.

В реактор емкостью 200 >нл непрерывно по си20 фонам дозируют со скоростью 28 лл."час 41 г (0,32 >коль) треххлористого фосфора, 32 л|л час

48,4 г (0,328 люль) хлораля и 45 ил час 43,5г (1,36 >коль) метилового спирта. Температуру в реакторе поддерживают порядка +20 С пода25 чей жидкого хлористого метила. Газообразные продукты реакции вместе с испаряющимся хлористым метилом проходят систему очистки и выделения, аналогичную описанной в примере 1. Затем жидкий хлорметпл собирают в

30 сборник.

Подписная группа ¹ 44

Известен непрерывный способ получения хлорофоса реакцией взаимодействия треххлористого фосфора с хлоралем и метиловым спиртом в присутствии четыреххлористого углерода с отдувкой хлористого водорода азотом. Однако по данному способу хлористый метил, образующийся в результате реакции, не утилизируется.

Предложенный способ заключается в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействшо с хлоралем и метиловым спиртом в присутствии жидкого хлористого метила в качестве рециркулирующего растворителя и охлаждающего агента.

Процесс осуществляют периодически или непрерывно. Выход хлорофоса 86 — 88%>. ние 400 — 500 л1л рт. ст. Газообразные продукты реакции вместе с испаряющимся хлористым метплом выводят черсз обратньш холодильник, проводят через водяной и щелочной скрубберы, где улавливается хлористый водород, сушат в колонке серной кислотой, фильтруюг, после чего хлористый метил компремируют и собирают в сборнике жидкого хлористого метила.

10 После прилива метилового спирта реакционную смесь выдерживают 30 — 60 >иин. при той

>ке температуре и давлении и подают на отпарку. Отпаривают смесь при температуре 90 С и остаточном давлении 40 лл рт. ст. В кубе

15 остается 208,7 г (81%) технического продукта с содержанием активного начала 88%.

164280

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Н. И. Кирилина

Заказ 1876(13 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,1 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

В реакторе поддерживают остаточное давление 400 — 500 мм рт. ст. Реакционная масса из реактора самотеком поступает в дозреватель с остаточным давлением 40 мм рт. ст. емкостью 150 мл. Из дозревателя сырец хлорофоса поступает на отпарку. Отпарку производят периодически при температуре 90 — 95 С и остаточном давлении 40 мм рт. ст.

После отпарки в кубе остается 271 г (82,5о ) технического хлорофоса с содержанием активного начала 86о7,.

1. Способ получения хлорофоса из треххлористого фосфора, хлораля и метилового спирта

5 в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве растворителя и охлаждающего агента используют жидкий хлористый метил.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 10 что используют жидкий хлористый метил, образующийся в процессе.