Способ получения алкил-арилтиофосфонитов

 

Хо 148051

Класс 12о, 26вз

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕЙЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная еруппа Л 70

К. А. Петров, В. П. Евдаков, Л, И, Мизрах и Я. Е. Маликов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ- И АРИЛТИОФОСФОНИТОВ

Заявлено 24 июня 1961 г. за М 735599/23-4 в Комигет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Оиубликоваио в «1зк>ллетеие изобретений > X 12 за 1962 г.

Изобретение касается способов получения алкил- и арплтиофосфонитов.

В данном изобретении алкил- и арилтиофосфониты предлагается получать действием пятисернистого фосфора на кислые эфиры алкил- и арилфосфинистых кислот.

Реакцию проводят при температуре 70 — 75, при этом выход целевых продуктов достигает 40%.

Пример 1. К 13,6 г монобутилового эфира метилфосфинистой кислоты в течение 10 минут при перемешивании прибавляют 4,4г пятисернистого фосфора. Реакционную массу выдерживают 2 часа при температуре 70, охлаждают и фильтруют. Осадок несколько раз промывают абсолютированным эфиром, который присоединяют к фильтрату. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа. Получают 5,3 г (36,5% от теоретического) нормального бутилового эфира метилтпофосфинистой кислоты с температурс.й кипения 96 — 98 при остаточном давлении 9 лл рт. ст., cl,"- o = 0,9932 и л"о — — 1,4840.

П р и M ер 2. К 8,5 г моноэтилового эфира фенилфосфинистой кислоты в течение 10 — 15 минут при перемешивании добавляют 3,15гпятисернистого фосфора Реакционную массу перемешивают 2,5 часа при температуре 70 — 75, охлаждают и несколько раз экстрагируют абсолютированным эфиром. Экстракт промывают небольшими порциями

5%-ного раствора бикарбоната натрия до прекращения выделения углекислого газа, затем водой и сушат над сернокислым магнием, После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме Получают 3,35 — 3,75 г (36—

40% от теоретического) этилового эфира фенилтиофосфинистой кислоты с температурой кипения 135 — 136 при остаточном давлении 3 ил рт- ст., n " = 1,5696.

Предлагаемый способ позволяет получить ранее недоступные производные алкил-и арилтиофосфинистых кислот, которые могут быть ис148051

Предмет изобретения

Способ получения алкил- и арилтиофосфонитов, отличающиися тем, что на кислые эфиры алкил(арил) фосфинистых кислот действуют пятисернистым фосфором.

Составитель описания С. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина

Техред Т, П. Курилко Корректор И. А. Шпынева

Подп. к печ. 25.IV 52 г. Формат бум. 70X108t/, Объем 0,18 изд.л.

Лак. 4116 Тираж 550 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14, пользованы в качестве исходных веществ для синтеза инсектицидов, лекарственных препаратов, присадок к маслам и других ценных продуктов.