Способ получения ди- или тригликофосфитов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I6 5726 боюв советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 26ц

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04.XI.1963 (№ 864147/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 1964. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 8.Х.1964

МПК С 07f

Государственный комитет Il0 делам изобретений и открытий СССР

УДК

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- ИЛИ ТРИГЛИКОФОСФИТОВ

Подписчая группа № 44

Изооретение относится к области получения новых соединений: ди- и тригликофосфитов.

Предложенный способ получения ди- и тригликофосфитов заключается в том, что дигликоамидофосфиты подвергают соответственно гидролизу или взаимодействию с углеводами.

Процесс проводят при нагревании до 60—

130 С. Строение синтезированных соединений подтверждается данными физического и элементарного анализа.

Пример 1. Получение 1,2-5,б-диизопропилиденглюко - 1,2-3,4-диизопропилиденгалактофосфит.

21,7 г 6-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4диизопропилиденгалактопирапозы и 13 г 1,25,6-диизопропилиденглюкозы нагревают 3 часа в атмосфере инертного газа при 120 — 130 С (200 мм, далее остаток перегоняют в вакууме) .

Получено 26 г (84%) 1,2-5,6-диизопропилиденглюко -1,2-3,4-диизопропилиденгалакто-диэтиламидофосфита с т. кип. 200 — 205 С (баня) (4 10 з мм, Rf=0,95) .

Найдено, %: Н 7,62; 7,85; С 53,86; 54,07.

CzsH>РАЙ.

Вычислено, %: С 54,10; Н 7,73

3,1 г полученного амида растворяют в 3 мя диметилформамида и добавляют 0,2 мд воды; смесь нагревают 1,5 часа при 60 — 70 С и отгоняют растворитель. Получено 2,84 г (около

100%) дигликофосфита с Rj=0,0.

Найдено, %: С 51,27; 51,19;

Н 6,72; 6,58;

С9Н; 01зР

Вычислено, %: С 50,40: Н 6,92.

Пример 2. Получение бис-1,2-5,б-диизопропилиденглюко - 1,2-3,4-днизопропилиденгалак10 тофосфита.

2,17 г б-тетраэтилдиамидофосфита 1,2-3,4диизопропилиденгалактопиранозы и 2,6 г 1,25,6-диизопропилиденглюкозы нагревают в атмосфере инертного газа 3 часа при 120—

15 130 С (200 мм до прекращения выделения диэтиламина). Выход тригликофосфита близок к количественному. Т. пл. 49 — 51 С, Rf=0,94.

Найдено, %: С 53 21; 53,10

20 Н 6,95; 7,51

С ;„Н.—, О 8Р

Вычислено, %: С 53,48; Н 7,05

Аналогично получены: тридиизопропилиден25 галактофосфит (Rf — 0,96, т. пл. 55 — 57,5 С.

Найдено, %: С 53,59: Н 7,46; P 389) и тритиизопропилидепглюкофосфит (Rf 0 94; т. пл.

59 — 62 С, Найдено, %: С 53,21; Н 7 25; Р 3 41); выход в обоих случаях близок к количсствен30 ному.